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液质联用（LCMS）

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主题：【讨论】为什么我做94种农药的一齐分析做的如此艰难啊！

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malimali2006

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发表于：2010/01/13 20:50:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是新手，09年刚毕业，9月份公司就买了液质，Aglilent1200 & ABI 3200 Q Trap，说是要做94种农残的分析。
于是9-11月份我就开始优化参数了，都是日本人在日本遥控教做的，首先是对94种农药进行自动优化仪器参数，优化好的离子对和仪器参数自动保存成一个方法。我一般一天只能优化9个左右，因为原药都是500ppm的，溶剂是丙酮，我要把丙酮吹干，然后换成50%甲醇水来配置成0.1，1，10ppm三个浓度进到仪器中让仪器自动优化。可想而知，上午都是配农药了，下午开始优化，经常还遇到很顽固的农药，就这样折腾了两三个月最后还是有3个顽固农药没有优化出来，分别是Pyriftalid， cycloprothrin，。。。

后来就把90几种农药单个方法merge在一起了，然后MRM扫，一开始是柱子压力过大，达到4000多个PSI，后来一直找原因折腾了半个多月，费了两根柱子终于压力下来了，目前压力在2000PIS左右了，一直也比较稳定了，后来问题又来了，90种农药一起分析的时候，好多农药的达不到日本给的最低检测标准，而其有三分之一的农药达不到，于是我又很愁，愁到现在，又有新的问题了，上周做样品的时候好好的，做1个ppm的浓度时，90种农药都出峰了，当中就隔了两天，这周周一来了除了更换LC的滤芯，清洗了质谱的Oriface之外，啥也没有动，结果做新配的1ppm样品，新配流动相，做出来的峰响应值偏低，而且好几个连峰都不出，真是怪事连连，我都快要愁死了。

看到这里好多人做的很的心用手啊，为啥我做的如此艰难，没有任何一点经验和培训，希望能得到大家的指导，感激不尽
请问1，大家优化的时候，原药也要吹干的么？有这么费劲的么
2，请问大家一般进样浓度是多少，假如进0.01ppm都能检测的到么，最低检出限是多少呢
3，做上百种农药一起分析的，有没有遇到我这种问题的么
4，我的柱子扎了一百多针峰就有点分裂了，日本快递过来的柱子，为啥好多人家都能做上万针呢

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2010/1/13 22:37:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我目前也正在做农药的扫描方法建立，进度还不错，你说的这两个药物由一个Pyriftalid 环酯草醚 319.1>139.1;319.1>179.2 47 40;41你可以试一下，另外一个我不知道我做了没有，明天去单位给你看一下。

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雾非雾

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2010/1/13 23:01:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们检测40多种。我们大部分在仪器上能做到0.05ppm。

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小猪飞飞

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2010/1/14 0:10:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 malimali2006(malimali2006) 发表:
看到这里好多人做的很的心用手啊，为啥我做的如此艰难，没有任何一点经验和培训，希望能得到大家的指导，感激不尽
请问1，大家优化的时候，原药也要吹干的么？有这么费劲的么
2，请问大家一般进样浓度是多少，假如进0.01ppm都能检测的到么，最低检出限是多少呢
3，做上百种农药一起分析的，有没有遇到我这种问题的么
4，我的柱子扎了一百多针峰就有点分裂了，日本快递过来的柱子，为啥好多人家都能做上万针呢

1.一般不会选择吹干。500ppm，用乙腈水稀释到1ppm来优化条件（有的农药可能要10ppm），丙酮的影响应该很小了。
2.不知道楼主是做的什么样品，是食品还是水？所提到的最低检出限是不是纯标的？
3.我做水和蔬菜，做了60多种，还有几十种在气质上做。
4.做的什么样品，这么伤柱子？

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