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主题：【讨论】SI元素的残留很严重吗?

浏览0 回复21 电梯直达

lee_lee

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发表于：2010/01/15 18:40:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

All:
最近我们在做测试硅的时候,
测出来的硅含量一次比一次小,到6,7,8次的时候就稳定了,
这种现象是不是残留造成的呢?
你们有没有遇到过这种情况?

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2010/1/15 20:51:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硅不会残留的，你的样品是用什么溶的，碱还是酸，浓度多大的

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popo

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2010/1/15 21:41:03 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是你的管道中之前不干净？

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老难人

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ID：zb_hongyu

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2010/1/16 16:37:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其他元素也是这样的话，考虑是不是你的进样系统出现问题。我就出现过这样的情况。同时，硅好像还有吸附现象。

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Last edit by zb_hongyu

lee_lee

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2010/1/16 16:57:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
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最近我们在做测试硅的时候,
测出来的硅含量一次比一次小,到6,7,8次的时候就稳定了,
这种现象是不是残留造成的呢?
你们有没有遇到过这种情况?

我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸,
但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,
开始标准曲线还可以, 系数有0.998
然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了.
到最后就稳定在0.2xppm.
为什么呢?
很苦恼~~
是不是和进样系统有关系.我用的是HF酸进样系统.

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魅力星光

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2010/1/16 17:14:30 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得可能是其他元素干扰了

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popo

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2010/1/17 11:54:12 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把管道用稍高一些的酸冲洗一下看看

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coffee8

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2010/1/17 12:11:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
All:
最近我们在做测试硅的时候,
测出来的硅含量一次比一次小,到6,7,8次的时候就稳定了,
这种现象是不是残留造成的呢?
你们有没有遇到过这种情况?

我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸,
但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,
开始标准曲线还可以, 系数有0.998
然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了.
到最后就稳定在0.2xppm.
为什么呢?
很苦恼~~
是不是和进样系统有关系.我用的是HF酸进样系统.

确认一下，楼主是测硅吗？
加氢氟酸的话会产生四氟化硅（常温气态）跑掉，你还测什么硅呀？？？！！！

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chemistryren

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2010/1/17 13:42:18 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lee_lee(lee_lee) 发表:
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最近我们在做测试硅的时候,
测出来的硅含量一次比一次小,到6,7,8次的时候就稳定了,
这种现象是不是残留造成的呢?
你们有没有遇到过这种情况?

我的样品是用王水溶解的,有的也用过HF酸,
但是我用标准溶液做标准曲线也会有这样的现象出现,
开始标准曲线还可以, 系数有0.998
然后我用0.5ppm的标准样品去测试,结果就产生了我刚才叙述的情况,结果是1ppm,后来再测,就一次比一次小了.
到最后就稳定在0.2xppm.
为什么呢?
很苦恼~~
是不是和进样系统有关系.我用的是HF酸进样系统.

相关系数0.998并不好.一般ICP的线性0.999以上很轻松的.你还是检查下进样系统吧.

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lee_lee

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2010/1/17 15:28:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的意思是进样系统污染了或是堵塞了吗。
下回我只能用玻璃的进样系统试一试了。

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圣鸟

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2010/1/17 22:52:40 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

线性相关系数并不高,才2个9.我一般都是4个9以上.
对于你反测标出现的问题,0.5ppm变成1.0ppm了显然有问题.最后稳定在0.2,不存在残留的问题.空白中是存在一定的硅含量的.
硅很灵敏的,像你这样的问题,我没有遇到,至少标准曲线很好做,你用的是标准溶液是买的国家标准溶液吗?我是用的北京纳克的.50毫升1000mg/l的标准溶液,进样系统也很关键,你检查下火焰是不是太亮,有没有明显的通道,各连接出情况如何.等等.
样的处理我觉得还行,如果用玻璃的进样系统你要加硼酸络合,但是我觉你没有必要换.
还有你要确定你所要测的硅是不是全部成离子形态,否则结果一样不稳定.

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