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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收的消解方式

浏览0 回复12 电梯直达
daan84
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发表于：2010/01/20 19:57:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
第一次使用原子吸收分光光度计用于药品和食品中重金属的测定，但是对于样品前处理的方式的选择还不太明白
好像微波消解，湿法消解，或者干法消解都可以
但是，不同的消解方式有各有什么优劣，如何根据不同的样品和检测的不同原属选择最合适的消解方式呢？
各种消解方式操作过程中对试剂，仪器，实验环境等又各有什么具体的要求呢
跪求各位大侠做出系统的回答
谢谢~~~~
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chemistryren
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2010/1/20 20:06:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于易挥发元素不宜用干法灰化的方法,比如汞砷.微波的优势在于密闭,试剂用量少且不易污染和损失.消解效率高,比电热板湿法消解速度快.一般来说能用微波的就不需要用电热板了.不过微波有一个缺点是注意高氯酸的用法.用得不好会炸罐,而常压湿法消解高氯酸爆炸的风险就小很多.
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daan84
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2010/1/20 21:29:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
对于易挥发元素不宜用干法灰化的方法,比如汞砷.微波的优势在于密闭,试剂用量少且不易污染和损失.消解效率高,比电热板湿法消解速度快.一般来说能用微波的就不需要用电热板了.不过微波有一个缺点是注意高氯酸的用法.用得不好会炸罐,而常压湿法消解高氯酸爆炸的风险就小很多.

那么，用微波消解的话，高氯酸的使用需要注意些什么呢？
如何避免炸罐这种安全事故呢？
谢谢哦，新人对什么都不懂，多多指教哈
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ldgfive
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2010/1/20 21:34:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常选择微波消解
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chemistryren
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2010/1/20 21:36:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
千万不要往热的有机物含量高的溶液中加高氯酸。微波时高氯酸量更要少，一般不超过1毫升为宜，有机物含量高的样品需要先冷消解待剧烈反应结束后再加高氯酸消解。炸罐都是因为发生了剧烈反应，产生大量气体使压力升高爆炸的。虽然微波消解能耐一定的高温高压，但也是有限度的，一般用微波建议温度不超过220度。
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shenmi1953
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2010/1/21 13:42:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做容易损失的元素还是微波消解炉的好。
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红土泥人
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2010/1/21 15:48:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药品、食品检测最好还是用微波消解
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alonemylife
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2010/1/21 17:23:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做食品的，原吸测的Pb\Cd\Cu的话一般固体样品干法，液态的湿法，湿法在加混酸时注意要放置过夜，缓慢氧化破坏碳链，含脂肪高的建议用干法算了，一般湿法消解不完全，还易爆炸;易挥发的元素你还是听楼上的，用微波消解吧，我一般不用，做的不多
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minuoweijing
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2010/1/21 17:30:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过微波消解绝对样品量相对要少，针对于食品检测目标物质低的特点，还是搭配湿法消解的好，也方便赶酸。
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popo
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2010/1/21 20:54:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解是最理想的，
现在还有所谓的石墨消解也很不错～～
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快乐
ynsfeed
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2010/1/23 15:06:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解是测重金属的好办法，消解也完全。但有一个问题，取样量很少，有的元素就存在灵敏度不够的问题
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