主题：【分享】想请问国家标物中心的盲样有可能标值有误吗？（总氰化物）

原文由 aliuliu103(aliuliu103) 发表:
想请问各位老师，国家环保总局标样研究所标样的标准值有没有出现错误？我们做盲样中的总氰化物GSBZ 50018-90  202244 标准值为0.504mg/l  不确定度  0.039mg/l。按照从安培瓶中吸取10ml，用0.1％氢氧化钠稀释至1000ml，从中取20ml分别稀释到200ml进行蒸馏，蒸出100ml馏出液，再从馏出液中取10ml于比色管中，加试剂最终定容至25ml。共做过10次，结果在0.7mg/L到0.8mg/l之间，只有一次做到0.58mg/l。采用的是H3PO4-EDTA方法蒸馏，异烟酸-吡唑啉酮法测量。

原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:

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想请问各位老师，国家环保总局标样研究所标样的标准值有没有出现错误？我们做盲样中的总氰化物GSBZ 50018-90  202244 标准值为0.504mg/l  不确定度  0.039mg/l。按照从安培瓶中吸取10ml，用0.1％氢氧化钠稀释至1000ml，从中取20ml分别稀释到200ml进行蒸馏，蒸出100ml馏出液，再从馏出液中取10ml于比色管中，加试剂最终定容至25ml。共做过10次，结果在0.7mg/L到0.8mg/l之间，只有一次做到0.58mg/l。采用的是H3PO4-EDTA方法蒸馏，异烟酸-吡唑啉酮法测量。

我想请楼主仔细说一下你的操作过程，因为这支盲样我这里也有，虽然我没做过，但我做了那支GSBZ 50018-90  202242那支，应该不会是标准值的错误，你应该是吸取10mL，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至1000mL，应该从中直接取200mL加试剂进行蒸馏，蒸出100mL的馏出液，然后再取10mL于比色管，最后加试剂定容至25mL，最后比色，我一直用的是国家环保总局标样研究所的标样，没有出现你说的问题，因为如果有问题，应该操作上的失误，你自己查找一下原因吧，他们的标样应该还有第三方的分析测试，不会错误的。如果还有疑问，你说详细一些。觉得你做出来的值和真值差很多呢。[/quote
同意“应该从中直接取200mL加试剂进行蒸馏，蒸出100mL的馏出液，然后再取10mL于比色管，最后加试剂定容至25mL，最后比色，”说法，好好看看国标，这个总氰化物的测定方法GB/T7486-1987和GB/T7487-1987已经作废，可以参照一下HJ484-2009这个新标准
HJ484-2009.pdfHJ484-2009

原文由 jiaozhenhuan(jiaozhenhuan) 发表:

原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:

原文由 aliuliu103(aliuliu103) 发表:
想请问各位老师，国家环保总局标样研究所标样的标准值有没有出现错误？我们做盲样中的总氰化物GSBZ 50018-90  202244 标准值为0.504mg/l  不确定度  0.039mg/l。按照从安培瓶中吸取10ml，用0.1％氢氧化钠稀释至1000ml，从中取20ml分别稀释到200ml进行蒸馏，蒸出100ml馏出液，再从馏出液中取10ml于比色管中，加试剂最终定容至25ml。共做过10次，结果在0.7mg/L到0.8mg/l之间，只有一次做到0.58mg/l。采用的是H3PO4-EDTA方法蒸馏，异烟酸-吡唑啉酮法测量。

我想请楼主仔细说一下你的操作过程，因为这支盲样我这里也有，虽然我没做过，但我做了那支GSBZ 50018-90  202242那支，应该不会是标准值的错误，你应该是吸取10mL，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至1000mL，应该从中直接取200mL加试剂进行蒸馏，蒸出100mL的馏出液，然后再取10mL于比色管，最后加试剂定容至25mL，最后比色，我一直用的是国家环保总局标样研究所的标样，没有出现你说的问题，因为如果有问题，应该操作上的失误，你自己查找一下原因吧，他们的标样应该还有第三方的分析测试，不会错误的。如果还有疑问，你说详细一些。觉得你做出来的值和真值差很多呢。[/quote
同意“应该从中直接取200mL加试剂进行蒸馏，蒸出100mL的馏出液，然后再取10mL于比色管，最后加试剂定容至25mL，最后比色，”说法，好好看看国标，这个总氰化物的测定方法GB/T7486-1987和GB/T7487-1987已经作废，可以参照一下HJ484-2009这个新标准
HJ484-2009.pdfHJ484-2009

谢谢各位老师!现在找出一个操作错误了,我们100ml馏出液是用烧杯没用量筒,现在改了.但是值还在0.54mg/l,虽说在标准值范围内,不过还是满高的.我们没有1000ml中直取200ml,而是20ml然后再加0.1%氢氧化钠溶液稀释200ml加试剂进行蒸馏的.直取200ml会超出我们的标准曲线的最高点的.现在边做边在找其他问题点,看看能不能再做的好些.

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原文由 jiaozhenhuan(jiaozhenhuan) 发表:

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想请问各位老师，国家环保总局标样研究所标样的标准值有没有出现错误？我们做盲样中的总氰化物GSBZ 50018-90  202244 标准值为0.504mg/l  不确定度  0.039mg/l。按照从安培瓶中吸取10ml，用0.1％氢氧化钠稀释至1000ml，从中取20ml分别稀释到200ml进行蒸馏，蒸出100ml馏出液，再从馏出液中取10ml于比色管中，加试剂最终定容至25ml。共做过10次，结果在0.7mg/L到0.8mg/l之间，只有一次做到0.58mg/l。采用的是H3PO4-EDTA方法蒸馏，异烟酸-吡唑啉酮法测量。

我想请楼主仔细说一下你的操作过程，因为这支盲样我这里也有，虽然我没做过，但我做了那支GSBZ 50018-90  202242那支，应该不会是标准值的错误，你应该是吸取10mL，用0.1%氢氧化钠溶液稀释至1000mL，应该从中直接取200mL加试剂进行蒸馏，蒸出100mL的馏出液，然后再取10mL于比色管，最后加试剂定容至25mL，最后比色，我一直用的是国家环保总局标样研究所的标样，没有出现你说的问题，因为如果有问题，应该操作上的失误，你自己查找一下原因吧，他们的标样应该还有第三方的分析测试，不会错误的。如果还有疑问，你说详细一些。觉得你做出来的值和真值差很多呢。[/quote
同意“应该从中直接取200mL加试剂进行蒸馏，蒸出100mL的馏出液，然后再取10mL于比色管，最后加试剂定容至25mL，最后比色，”说法，好好看看国标，这个总氰化物的测定方法GB/T7486-1987和GB/T7487-1987已经作废，可以参照一下HJ484-2009这个新标准
HJ484-2009.pdfHJ484-2009

谢谢各位老师!现在找出一个操作错误了,我们100ml馏出液是用烧杯没用量筒,现在改了.但是值还在0.54mg/l,虽说在标准值范围内,不过还是满高的.我们没有1000ml中直取200ml,而是20ml然后再加0.1%氢氧化钠溶液稀释200ml加试剂进行蒸馏的.直取200ml会超出我们的标准曲线的最高点的.现在边做边在找其他问题点,看看能不能再做的好些.

如果超出曲线的话,你为什么不把曲线的点子做的大一些呢.这样就不会超了吧.我没像你这样取过样品,不知道你这样取是不是可以多分成几个样品,我们稀释成1000mL后,只能做5个,如果能吸出两个10mL的话还能多点,但那不太好吸啊.所以你试试这种方法吧,试着把曲线做大点.