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主题：【已应助】【求助】为什么同样的条件不稳定呢？

浏览0 回复15 电梯直达
darcy5358
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发表于：2010/01/22 10:42:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问问大家，我做的TTX，同样的SPE条件，同样的LC-MS/MS条件，为什么做下来结果很不稳定呢？
有的时候灵敏度很好，有的时候灵敏度差的一塌糊涂。
而且，同一个样品，前后连续的进了两针，结果也会差了很多很多呢？
最近要开题了，这个问题真是急死我了……
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2010/1/22 10:48:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前后连续进相同的样品结果差很多是忽高忽低的还是单边的升或降呢？
液相是否用梯度了？后面的平衡时间够不够的？
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小丶风
yujianlin
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2010/1/22 11:21:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没碰到过这种情况啊...
温度变化大不？
压力稳定吗？
没调谐下质谱看看正常吗？
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darcy5358
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2010/1/22 11:27:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
前后连续进相同的样品结果差很多是忽高忽低的还是单边的升或降呢？
液相是否用梯度了？后面的平衡时间够不够的？


是梯度的，前后的结果是忽高忽低，没有单边的升降。平衡的时间应该是够的，整个程序10min，后续6min都是同一梯度的液相条件。
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darcy5358
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2010/1/22 11:28:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
还没碰到过这种情况啊...
温度变化大不？
压力稳定吗？
没调谐下质谱看看正常吗？


温度什么的参数都一样的，而且很稳定的。
调谐的话也做过了，没什么明显的效果。
还有其他什么可能性吗？
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2010/1/22 11:39:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darcy5358(darcy5358) 发表:
是梯度的，前后的结果是忽高忽低，没有单边的升降。平衡的时间应该是够的，整个程序10min，后续6min都是同一梯度的液相条件。

如果离子源喷雾正常那有可能是液相条件的问题了。做其他的项目会这样吗？平衡时间再加长点看看吧。
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darcy5358
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2010/1/22 12:35:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 darcy5358(darcy5358) 发表:
是梯度的，前后的结果是忽高忽低，没有单边的升降。平衡的时间应该是够的，整个程序10min，后续6min都是同一梯度的液相条件。

如果离子源喷雾正常那有可能是液相条件的问题了。做其他的项目会这样吗？平衡时间再加长点看看吧。

其他的样品好像不会，只有我的样品是这样的。标样有时候也会这样，但是差的不多，一般出现这样的状况的都是实际样品
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2010/1/22 12:42:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darcy5358(darcy5358) 发表:
原文由 新窦(capinter) 发表:
原文由 darcy5358(darcy5358) 发表:
是梯度的，前后的结果是忽高忽低，没有单边的升降。平衡的时间应该是够的，整个程序10min，后续6min都是同一梯度的液相条件。

如果离子源喷雾正常那有可能是液相条件的问题了。做其他的项目会这样吗？平衡时间再加长点看看吧。

其他的样品好像不会，只有我的样品是这样的。标样有时候也会这样，但是差的不多，一般出现这样的状况的都是实际样品

是不是样品没处理干净，那喷雾会不会忽大忽小的？走样品的压力会不会比走标样的高呢？
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shiwenjiekey
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2010/1/23 11:55:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这里也是这样
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dickwang2008
dickwang2008
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2010/1/23 12:07:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主平衡时间是否足够？还有一点就是看看各个气路的压力如何。
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anthocyanins
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2010/1/24 10:28:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺的结果常常也这样呢
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