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主题：【原创】没有标液，只要求粗略定量，怎么办？

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zhangqiang_0312
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发表于：2010/01/22 10:26:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候要测一种很少测的元素，没有标液，咱讨论一下，有什么办法？
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2010/1/22 11:21:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是什么型号的，瓦里安的有半定量分析线的
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zhangqiang_0312
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2010/1/22 13:46:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司的ICP是PE的，我也是好奇才想去和大家讨论这个问题，这源于我的一个想法：内标法有特定的内标元素，能不能用我们已有的标线结合仪器软件自带的元素谱线数据去测定另外一种没有标线的元素的含量呢。
如：
我们有CPb=1mg/kg的铅的标液，ICP测的Pb 220.353的峰面积APb是4000，强度与浓度的比值a=4000，Pb 220.353的相对灵敏度是13000，以Pb做内标物.
现在我们想测Yb的含量，测得其强度时AYb10000，Yb328.937的相对灵敏度是620000，那Yb的浓度有多少呢？

我们取Pb和Yb的相对灵敏度的比值做校正因子，则校正因子f（Pb/Yb）=13000/160000=0.08125
Yb的含量CYb=f*AYb/(APb/CPb)=0.08125*1*10000/4000=0.203125mg/kg
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zhangqiang_0312
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2010/1/22 14:05:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在以Pb为内标物，选择220.353的谱线，要测Cd含量，选择228.802的谱线

元素      波长    相对灵敏度  峰面积      含量     
Pb      220.353    13000      6892          2.0mg/kg
Cd      228.802    150000      12396  （0.4mg/kg,一会和计算的值做比较）
f(Pb/Cd)=13000/150000=0.0867
Cd浓度=0.0867*2.0*12396/6892=0.312mg/kg，实际Cd浓度为0.4mg/kg，偏差为22%
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zhangqiang_0312
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2010/1/22 14:17:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

再来讨论一下相对灵敏度与检出限的关系，相对灵敏度高了检出限就会变低，但有什么变化规律吗？会不会二者之积是定值呢，请看下面的图片
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恶狼
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2010/1/22 18:41:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用以前的标准曲线
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chemistryren
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2010/1/24 13:10:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不懂楼主的意思，想要定性还是定量或者是半定量？ICP不做标准曲线，充其量是半定量。
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zhangqiang_0312
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2010/1/25 12:34:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，就是半定量，怎么能提高半定量的准确度呢？
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liyongdeng
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2010/1/26 15:31:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以拿其它已知浓度的样品,也进行半定量,看看偏差多少.把你测的未知样品值跟已知样测得值比较换算一下就可以了.
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chemistryren
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2010/1/27 9:35:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangqiang_0312(zhangqiang_0312) 发表:
对，就是半定量，怎么能提高半定量的准确度呢？

很简单,根据软件提供的谱线灵敏度数据和一根用来灵敏度校准用的谱线强度.打个比方,PE的仪器,软件提供了每条谱线的相对灵敏度(我想即便不是PE的仪器,也应该有提供谱线相对灵敏度的).观测位校准用1PPM的锰,经验强度是400万.比如你测的是铁,那么用铁与锰的相对灵敏度一比较,再根据你测定样品中铁的强度,就可以估算出样品中铁的大致浓度了.
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zhangqiang_0312
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2010/1/27 13:20:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟，我就是这么个意思，可是没有数据支持啊，而且我们实验室就那么几个标准溶液，想检验其它元素也不行，大家谁有数据贡献一下吧。
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