主题：【原创】我的标样怎么了？2，4-D测定结果出不来

大虾们，快来看看啊！2，4-D的色谱峰略有拖尾

2，4-滴很难做

你总的要说说你是用的是呢么方法做得吧，什么仪器，什么方法，你给的信息太少了。

我们用的方法摘要如下：
2,4-D含量的测定（HPLC法）
1 方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇+水(用磷酸溶液将水pH值调至2.6)为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器(225nm)，对试样中的2,4-D进行反相高效液相色谱分离，内标(对澳苯酚)法定量。
2 试剂和溶液
甲醇
磷酸
磷酸水溶液:磷酸的体积分数为10%
水:新蒸二次燕馏水。
流动相 : 甲醇+水=65+35(体积比)，其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6 。流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20 min,
2, 4-滴标样:已知含量，大于等于99.0%.
内标物 :对澳苯酚，不含干扰分析的杂质。
内标溶液 :称取6.8g 对澳苯酚于1L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
3 仪器、设备
高效液相色谱仪:岛津LC-20A 具有可变波长紫外检测器。
色谱柱:250mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装pBondapakC18填充物，粒径5微米。
过滤器 :滤膜孔径约为0.5微米
4 高效液相色谱操作条件
流动相:甲醇+水=65十35(体积比)，其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6,
流动相: 1.0 mL/min,
柱温 :室温。
检测波长 :225nm,
进样体积:5微升,
保留时间:2,4-滴约7.2min;对澳苯酚约5.8 min,
5 测定步骤
a) 标样溶液的配制
称取2, 4-滴标样0.05 g (准确至0.0002 g ),置于25m1容量瓶中，用移液管加人5mL内标溶液，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1mL于10mL容量瓶中用甲醉稀释至刻度，摇匀。
b) 试样溶液的配制
称取含2 ,4-滴0.05g(精确至0.0002g)的试样.置于25mL容量瓶中，用与a）同一支移液管加人5mL内标溶液，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1mL于10mL容量瓶中用甲醉稀释至刻度，摇匀。
c) 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的2,4一滴峰面积与对溴苯酚峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

找到了一个纯度较高的参考样，测定结果表明，原来买的标样（国外进口）有问题

原文由 wengjx1980(wengjx1980) 发表:
找到了一个纯度较高的参考样，测定结果表明，原来买的标样（国外进口）有问题

原来这个标准品应该是降解了，纯度不够。固体标准品保存期为五年。

原文由 wengjx1980(wengjx1980) 发表:
找到了一个纯度较高的参考样，测定结果表明，原来买的标样（国外进口）有问题

您确认不是配制的问题，而是原标准品有问题？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 wengjx1980(wengjx1980) 发表:
找到了一个纯度较高的参考样，测定结果表明，原来买的标样（国外进口）有问题

您确认不是配制的问题，而是原标准品有问题？

是的，国产的标准品同样操作要靠谱些

原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:

原文由 wengjx1980(wengjx1980) 发表:
找到了一个纯度较高的参考样，测定结果表明，原来买的标样（国外进口）有问题

原来这个标准品应该是降解了，纯度不够。固体标准品保存期为五年。

是新购的标准品，对方坚定声称是最近制备的

4个问题:

1. 进口标准品99.1%是用什么方法侧的? 2,4-D 中有时是按2,4-D和2,4-D ester的总量.
2. 标准样品是固相还是液态? 如果是固相,总样量是多少,在运输和储存过程中是否有吸水的可能?
3. 标样配置过程中是否有不溶物出现?
4. 用另一高纯标样,此标样和国产标样的浓度为多少?