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主题：【求助】柱压高而且色谱峰拖尾

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xky0230699
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2010/2/23 18:52:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质，是样品引入的吗？最好的办法就是加保护柱。前处理的时候尽量把会污染色谱系统的物质处理掉。如果筛板已经污染了，那只能取出清洗，无法取出，那就要看色谱柱是否允许反冲。
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Last edit by xky0230699
微雨燕双飞
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2010/2/24 16:28:17 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人以为，这个问题和缓冲盐基本无关，不要以为缓冲盐很难冲洗。压力升高伴随拖尾，这两个现象并在一起基本可以断定是样品中的固体颗粒堵塞了筛板和柱头，也可能是强保留的化合物被柱头吸附，建议你再生色谱柱，有条件可以更换筛板，尽量不要反冲色谱柱，这样会使填料的存在状态发生改变，柱性能受损。以后分析时安装保护柱。
xky0230699朋友说的比较靠谱。
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zuochengping
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2010/2/24 18:54:54 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问如何换筛板啊？我也没见这里的同事换过！
C18柱子再生的方法都一样吗？
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2010/2/24 19:11:44 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zuochengping(zuochengping) 发表:
请问如何换筛板啊？我也没见这里的同事换过！
C18柱子再生的方法都一样吗？

购买此款筛板，用扳手打开色谱柱前端即可更换。或联系厂家询问是否提供该服务。
随色谱柱会带有一份报告，上面应该有再生方法。
我建议一个方法：10%甲醇水、纯乙腈、氯仿或异丙醇、乙腈，按次序各冲洗20倍柱体积。
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zuochengping
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2010/2/25 20:43:56 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请问一下柱体积指的是多少啊？我怎么才知道我的柱体积呢？
纯乙腈和最后的乙腈一样不？
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2010/2/25 21:08:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zuochengping(zuochengping) 发表:
想请问一下柱体积指的是多少啊？我怎么才知道我的柱体积呢？
纯乙腈和最后的乙腈一样不？

V=3.14*R^2*L，R指色谱柱内径的1/2，L指柱长。最后的乙腈为纯乙腈，我漏了一个字，抱歉。
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zuochengping
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2010/2/26 16:32:50 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢帮忙！
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tiantan456
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2010/2/26 21:21:56 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前那个10%甲醇冲洗 延长至1小时吧  最后低流速过夜冲洗 效果最佳
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yukepotato
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2010/2/27 14:21:12 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是盐的问题啊
建议先用10%甲醇冲个2小时，再用异丙醇从一两个小时，因为异丙醇的溶解性很好。再用甲醇冲2小时，最后再用10%甲醇冲个0.5小时，上流动相，试试看！
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zuochengping
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2010/3/4 17:25:54 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没办法了，按大家说的都试过了，峰还是拖尾啊，但是柱压降下来了！
怎样使峰不拖尾啊？？急
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