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主题：【求助】滴定法测铜合金Cu含量

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chaojibo
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发表于：2010/02/04 20:11:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定法测铜含量的时候，听说合金中含锰和不含锰的测试方法不同。谁能介绍下具体有何不同？？？
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2010/2/4 20:52:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过滴定测铜，只做过比色的
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蜗牛
jaylin621
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2010/2/4 21:02:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是锰也会和EDTA络合，含锰的铜合金就需要加掩蔽剂。我猜测是这样，明天去翻翻书。
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chaojibo
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2010/2/5 21:42:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蜗牛(jaylin621) 发表:
应该是锰也会和EDTA络合，含锰的铜合金就需要加掩蔽剂。我猜测是这样，明天去翻翻书。

翻哪本书？？？谢谢
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wei992041
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2010/2/9 15:55:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将样品溶解后，加入KI固体，用硫代硫酸钠滴定到由浅黄，加淀粉做指示剂变，继续滴至为无色，氧化能力比铜弱弱都没有干扰
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fan620603
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2010/2/21 13:32:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本方法适用于铜合金中铜含量的测定
1.    ：方法要点
试样经酸溶解，除去氮氧化物，调节酸度后，加入碘化钾析出等摩尔浓度的碘，用硫代硫酸钠标准滴定至终点，计算铜的含量。
2.    试剂
2.1    硝酸：（1+1）
2.2    尿素：（5%）
2.3    氨水
2.4    氟化氢铵：分析纯，固体瓶装。
2.5    碘化钾：（10%）
2.6    混合液：取2克淀粉，溶解于400ml沸水中，再取60克硫氰酸钾溶于600ml水中，将两种溶液混合均匀备用。
2.7    硫代硫酸钠标准溶液：称取12.5克硫代硫酸钠以水溶解，加入0.2克无水碳酸钠，搅拌均匀，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度摇均，静置天后使用。
3.    分析方法
称取0.1克试样置于250ml三角瓶中，加入硝酸（２.1）５ｍｌ，于电炉上加热溶解，驱尽氮氧化物，加入尿素（2.2）5ml，冷却后用氨水调至溶液深蓝色，加入氟化氢铵（2.4）至溶液呈淡蓝色，加入碘化钾（2.5）10ml，用硫代硫酸钠标准溶液（2.7）滴定至溶液由黄色变为淡黄色，加入混合液（2.6）10ml，继续滴定至溶液呈无色或淡黄色为终点，记下毫升数。
4.    结果计算
T=C/V    Cu（%）=T*V0
T：硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度
C：标准样品中铜的浓度
V：标准样品消耗硫代硫酸钠的毫升数
V0：试样消耗硫代硫酸钠的毫升数
5.    注意事项
5.1    加混合液不能过早，因为硫氰酸钾可与二价铜生成硫代氰化铜从而使结果偏低。
5.2    试样的含铅量越大，滴定的终点越黄，含铅量越小，终点越白。
5.3    滴定完华读数时应准确估计小数点后第二位数字，而不应该读为0.5或0.10
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sailor722
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2010/6/26 20:39:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碘量法测铜，锰太高了的话会影响调酸度，应该要先出去锰后再测铜。
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wenjing0085
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2010/8/23 21:48:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不含锰或者杂质少的话可以用碘量法，杂质多的情况下你可以称取样品0.5g于150ml三角瓶中，加入盐酸（1：1）20ml,过氧化氢5ml，待激烈反应停止以后煮沸赶尽剩余过氧化氢，冷却稀释至100ml容量瓶中，吸取溶液10ml于300ml三角瓶中，加入0.025摩尔EDTA40ml加热一分钟取下冷却，加入六次甲基四胺（30%）15ml二甲酚橙指示剂10滴用0.025摩尔铅标准溶液滴定，溶液由黄绿色变为紫色，不计读数，相继加入硫脲20，抗坏血酸10，邻菲罗啉10滴，溶液转换为黄色后用0.025摩尔铅标准溶液滴定至红色为终点，按公式Cu%=V*0.025*63.55/10m
m为样品质量，V为最后所消耗溶液体积。
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