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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】求助GFAAS空白值偏高的原因

浏览0 回复6 电梯直达
hjg1954
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发表于：2010/02/06 09:34:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天我用P-E700型GFAAS测定了细胞中的Ca，条件是先做去离子水空白：干燥温度，100度，15s,140度，10s;灰化温度：1100度，30S；原子化温度2300度，5S.结果如下图：
起初怀疑是石墨管老化造成的空白值偏高，紧接着更换了新的石墨管，空烧5次后进去离子水10微升，结果更糟糕，图示如下：
请各位老师帮忙分析一下是什么原因造成的，本人实在困惑
附件：
GFAAS测Ca.doc
GFAAS测Ca吸收信号.doc
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ldgfive
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2010/2/6 21:47:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是实验用水不行，可以换超纯水

酸里面也有大量的钙

还有石墨管自身有没有问题
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用心飞
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2010/2/7 22:28:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“更换了新的石墨管”你的石墨管污染没有？你用石墨炉测定细胞中的Ca，这合适不合适？另外，你的去离子水的纯净度做过鉴定没有？如果这三个原因你排除了，就没有问题了。
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zlxzy0666
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2010/2/8 10:31:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是实验用水或酸里面含有钙，也有可能石墨管和石墨锥污染。
建议检查实验用水，如水中钙含量高，则须用超纯水；酸试剂里一般也含较高量的钙，建议少用酸或不用酸。
如石墨管和石墨锥已清洗，空烧时信号较低，则可以排除。
但发现你的钙吸收信号拖尾严重，建议用涂镧石墨管试试。同时原子化温度再提高100-200度，应该可以了。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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popo
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2010/2/8 12:00:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换水，估计是试剂不干净～空烧看看～～
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chemistryren
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2010/2/10 20:01:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很有可能是试剂本底钙含量太高.
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tingxi
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2010/2/20 9:04:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测钙，防止各种污染是一定要考虑的，因为在环境中的钙是普遍存在的，就算你小心也是很难控制好的。用标准加入法用火焰测定行吗？
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