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主题：【分享】年前最后一次残留检测：DMF分解了

浏览0 回复6 电梯直达
玄泽
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发表于：2010/02/08 19:54:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要放假了，以为最后两天可以闲一下的，但是公司有个品种要注册，突然要求检测必须在年前做完，老总发话了，只能做了。由于我公司气相人员不足，没有时间摸方法和做方法验证，就委托一公司代做。拿到对方提供的方法后，就开始按方法做了：安捷伦6890-7694E，
DB-624 30Mx0.53mmx3.0um      1N氢氧化钠溶液做溶剂，检甲醇、A、B、DMF四种溶剂。顶空瓶温度95度，流速1.5ML/MIN，其它这里不细讲了。
        按照这个方法了.从走出的图谱上看到甲醇保留时间2.6MIN（峰高300PA），A在3.1MIN出峰，B在12.6MIN出峰，DMF限量很小，峰面积也很小，从五针标样上都看到的一个在15.7MIN的小峰，貌似是DMF，但是又发现在空白里也有一个这样的峰面积差不的峰，为了给它验明正身，紧接着做的是DMF定位了。在顶空瓶里装了点1N氢氧化钠，滴了几滴DMF放顶空里运行了。
        定位图谱出来了，吓倒我了！出了三个峰保留时间分别是：2.6MIN，7.0MIN、15.3MIN，其中2.6MIN峰相当大峰高有10000PA，7.0MIN峰高300PA，15.3MIN峰高700PA。首先我想到的是要放假了，做事浮躁了，把试剂污染了,没办法打起十二分精神再做一次定位。就直接开了一瓶4L、TEDIA公司的DMF试剂直接倒了点到顶空瓶中，再加了适量1N氢氧化钠溶液在同一顶空瓶中，再次运行，结果耐人寻味。居然和定位图谱在峰个数和保留时间上惊人相同，纠结啊！
        倒底是哪里出问题了？坐在电脑前，看着我的图谱，口中念着N，N-二甲基甲酰胺。突然一个大胆的想法闪过（因为几个同事都在心里觉得是我搞错了试剂根本不相信是我的灵光一闪，只是我个人觉得这想法大胆），会不会是DMF分解了？毕竟我是做检测的，对化学反应不是很敏感，我需要再做几个样品试试。
        试验1    将之前配制的标样加适量到顶空瓶中，再滴几滴刚开的那瓶DMF，仍按此方法运行。结果出峰如下：2.6MIN，3.1MIN，7.0MIN，12.6MIN， 15.3MIN几个峰，其中甲醇即2.6MIN峰峰面积远远超过之前正常标样中甲醇应该的峰面积，峰高大约有5000PA
          试验2    我选择了更换溶剂，用纯化水替代1N氢氧化钠。在顶空瓶中加入一定量纯化水，加一点前面刚开的那瓶DMF，仍按前面的方法运行。
结果只在15.3MIN时出了一个大峰.
            试验3    网上查询 结果DMF在碱性、高温条件下易分解
          相信看到这里，各位应该各有想法了
            我们的结果是：注册计划被打乱了！
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2010/2/8 19:58:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你做得是什么样品，顶空其实不大准，能不用最好不用，还是直接进样比较准。另外，没看明白加NaOH派什么用处。
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symmacros
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2010/2/8 20:49:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氧化钠和甲醇也可能反应生成少量甲醇钠，不知对甲醇的测定有无影响？
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zouwu
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2010/2/9 10:20:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇和A B是可以用顶空做的，DMF我们从来不用顶空做的，用直接进样不更好，像你要检测的这四个溶剂（甲醇，A，B，DMF）可以用直接进样来做，用DMSO做溶剂就行了
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玄泽
xuanze
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2010/2/9 16:20:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 diamond(diamond) 发表:
不知道你做得是什么样品，顶空其实不大准，能不用最好不用，还是直接进样比较准。另外，没看明白加NaOH派什么用处。

样品是盐酸XXXX原料药
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玄泽
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2010/2/9 16:22:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
氢氧化钠和甲醇也可能反应生成少量甲醇钠，不知对甲醇的测定有无影响？

这个还真没想到过，明年上班时有必要试验一下，谢谢提醒
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玄泽
xuanze
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2010/2/9 16:30:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zouwu(zouwu) 发表:
甲醇和A B是可以用顶空做的，DMF我们从来不用顶空做的，用直接进样不更好，像你要检测的这四个溶剂（甲醇，A，B，DMF）可以用直接进样来做，用DMSO做溶剂就行了

本来我公司有自己的分析方法，但是公司注册办一定要从外面买这样一个方法，这其实是该公司提供给我们的第二个有问题的方法。
大家做药这一行的也知道一个经验证的分析方法是不可以随便更换其中的项目的，我们连换个顶空瓶规格就和领导理论了一个多小时，我们很无奈！
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