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主题：【原创】表面积2次测量结果不重复，是仪器不好，还是操作人水品太低？

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liuga1986

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发表于：2010/02/09 10:08:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在理化测试中心测试了一个样品，比表面1左右，测了2次，一次是0.4，一次是0.7.相差这么大，出乎我们的意料，这可是国外的比表面仪器啊，咋重复性这么差。

该帖子作者被版主大陆加 3积分， 2经验，加分理由：谢谢分享

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2010/2/10 9:15:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做低比表面样品时，称样量一定要足够，一般测BET要求总面积要达到至少5m2才能准确，称样量越少，误差越大
样品比表面在1 m2/g左右，所以至少要称5g左右，才能得到比较理想的结果
这就是为什么在送样之前，测试人都会问样品大致比表面是多少的原因
是不是送样时你没跟人家说清楚啊，hehe

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shanshunan

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2010/3/2 22:15:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 viserli(viserli) 发表:
在做低比表面样品时，称样量一定要足够，一般测BET要求总面积要达到至少5m2才能准确，称样量越少，误差越大
样品比表面在1 m2/g左右，所以至少要称5g左右，才能得到比较理想的结果
这就是为什么在送样之前，测试人都会问样品大致比表面是多少的原因
是不是送样时你没跟人家说清楚啊，hehe

说得非常好，我们培训的时候工程师也是这么教的。
但是说明书里提到“用氮气测量表面积时，样品量应该满足1-5 m²。而且全吸附脱附等温线时至少要有15-20 m²的总表面积。”至少5m2和1-5m2是不是有点矛盾呢？

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liuga1986

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2010/3/4 13:19:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shanshunan(shanshunan) 发表:
原文由 viserli(viserli) 发表:
在做低比表面样品时，称样量一定要足够，一般测BET要求总面积要达到至少5m2才能准确，称样量越少，误差越大
样品比表面在1 m2/g左右，所以至少要称5g左右，才能得到比较理想的结果
这就是为什么在送样之前，测试人都会问样品大致比表面是多少的原因
是不是送样时你没跟人家说清楚啊，hehe

说得非常好，我们培训的时候工程师也是这么教的。
但是说明书里提到“用氮气测量表面积时，样品量应该满足1-5 m²。而且全吸附脱附等温线时至少要有15-20 m²的总表面积。”至少5m2和1-5m2是不是有点矛盾呢？

15m2和1-5m2这两者不矛盾，前者是表示你要是做吸脱附（既做吸附也做脱附），要求你的样品比表面积至少为15.而后者是说光做吸附试验最低要求可以做1--5 m2。
不过我要提醒的一点是：比表面仪器的测试下限是0.01m2。而不是1--5m2.
不知道您的仪器是哪个型号的？

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liuga1986

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2010/3/4 13:21:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 viserli(viserli) 发表:
在做低比表面样品时，称样量一定要足够，一般测BET要求总面积要达到至少5m2才能准确，称样量越少，误差越大
样品比表面在1 m2/g左右，所以至少要称5g左右，才能得到比较理想的结果
这就是为什么在送样之前，测试人都会问样品大致比表面是多少的原因
是不是送样时你没跟人家说清楚啊，hehe

这个称样量没有问题，测试员称取了足够多的量，

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大陆

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2010/3/5 20:56:51 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我看有可能既不是仪器的问题，也不是操作人员的问题，而是做的次数太少。
尤其对于一个新的样品，为了得到可信的结果进行几十次试验是很正常的。

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liuga1986

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2010/3/7 0:16:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 大陆(handsomeland) 发表:
我看有可能既不是仪器的问题，也不是操作人员的问题，而是做的次数太少。
尤其对于一个新的样品，为了得到可信的结果进行几十次试验是很正常的。

这也是一方面的原因，不过我们经常给他们测试样品，每次小比表面的样品，他们一次都没测好，上次0.27的样品，他们测试到8.我不得不怀疑他们的仪器是否可以测试小比表面的样品。

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白水山石

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2010/3/10 20:51:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个不是水平不水平的问题,也不是仪器的问题!您这么低的比表面积,最好用氪吸附好了,氮吸附不好做啊!

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liuga1986

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2010/3/11 10:17:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 白水山石(tianzhen) 发表:
这个不是水平不水平的问题,也不是仪器的问题!您这么低的比表面积,最好用氪吸附好了,氮吸附不好做啊!

你说的用氪气来测量的确有他的优势，在测试小比表面的样品时，由于氮气在液氮温度下饱和蒸汽压与大气压相近，吸附时存留在样品管内氮气量的前后变化较小，不容易测量，所以导致数据不够准确，而用氪气时，由于氪气在液氮温度下饱和蒸汽压只有2毫米汞柱左右，吸附时存留在样品管内氮氪气量的前后变化大，故更容易测量。因此可以用氪气代替氮气来测量小比表面的样品。当然这种方法用的气体压力较小，对仪器控制精度上要求很高。

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