主题：【讨论】国标8372中可溶性氟含量的测试

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smantha

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发表于：2010/02/10 11:39:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.8 游离氟、可溶氟的测定

5.8.1 仪器

5.8.1.1 离子计：配有氟离子选择电极和参比电极，电势测量的分度值不大于0.2mV；

5.8.1.2 pH计：精度为0.02 pH；

5.8.1.3 离子沉淀器；

5.8.2 试剂

5.8.2.1 盐酸溶液：4mol/L；

5.8.2.2 氢氧化钠溶液： 4 mol/L；

5.8.2.3 柠檬酸盐缓冲液：100g柠檬酸三钠，60mL冰乙酸，60g氯化钠，30g氢氧化钠，用水溶解，并调节pH=5.0～5.5用水稀释到1000mL；

5.8.2.4 氟离子标准溶液：精确称取0.1105g基准氟化钠（105℃±2⁰C干燥2h），用去离子水溶解并定容至500mL，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为100mg/kg。

5.8.3 样品制备

任取试样牙膏1支，从中称取牙膏20g，精确至0.001g置于50mL塑料烧杯中，逐渐加入去离子水搅拌使溶解，转移至100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分别倒入二个具有刻度的10mL离心管中，使其重量相等，在离心机（2000r/min）中离心30min，冷却至室温，其上清液用于分析游离氟、可溶性氟浓度。

5.8.4 标准曲线绘制

精确吸取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5mL氟离子标准溶液，分别移入五个50mL塑料容量瓶中，各吸入柠檬酸盐缓冲液5mL，用去离子水稀释至刻度，然后逐个转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量电位值E，记录并绘制E-logC（C为浓度）标准曲线。

5.8.6 可溶性氟测定

吸取0.5mL上清液，转入到2mL微型离心管中，加0.7mL 4mol/L盐酸，离心管加盖，50℃水浴10min，移至50mL容量瓶，加入0.7mL 4mol/L氢氧化钠中和，再加5mL柠檬酸盐缓冲液，用去离子水稀释至刻度，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值；在标准曲线上查出其相应的氟含量，从而计算出可溶性氟浓度。

5.8.7 计算公式

游离氟＝antilogc ×（50／l0）×（100／m ）……………………（1）

可溶性氟＝antilogc ×（50／0.5）×（100／m ）………………（2）

式中：antilogc ——标准曲线上所查出氟含量的对数值，再取反对数；

m ——样品质量，g。

　　最后将上述计算结果mg/kg换算成百分浓度。

5.8.8 允许差

两次平行测定结果的允许差为±5%，取其算术平均值作为测定结果。

在使用国标的方法中，我们觉得有三个问题：
１．　称取２０ｇ难以溶解，而且量太大，造成不必要的浪费；想改为１０ｇ．
２．离心后清液０．５ｍｌ到５０ｍｌ，５０ｍｌ的塑料容量瓶难以定容和清洗；想移取１ｍｌ到１００ｍｌ．
３．配制缓冲溶液太麻烦，现在都买现成的ＴＩＳＡＢＩＩ。
但是在改变的过程中发现测量结果偏低，我想有可能是第２步改的时候是不是影响比较大，加入酸后难以释放一些氟，尝试加大酸含量，但是好像没什么大的改变，不知道究竟是什么原因呢？第３步做了改变前后的对比，觉得有点影响，但是并不大。

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