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主题：【求助】高盐分样品测镍

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niuyijia
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发表于：2010/02/11 10:47:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个高盐分样品，测其中镍含量，盐分主要成分是硫酸钠，采用氘灯扣背景。但是测下来的结果氘灯扣背景的值为0.213mg/L，不用氘灯扣背景的值为1.09mg/L，差得太多，且加标回收都不错，不知道哪个值才是真实值了。请教高手。
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2010/2/11 11:04:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该还是扣背景的值可信度高..
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ldgfive
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2010/2/11 12:02:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是扣背景的方法更准确
建议换个方法,选择标准加入法地,同时扣背景进行测试
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niuyijia
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2010/2/11 13:02:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是扣背景的方法更准确
建议换个方法,选择标准加入法地,同时扣背景进行测试


谢谢两位，经证实，结果是扣背景的值准确。
证实方法如下：
由于基体主要是硫酸钠和碳酸钠，于是取镍质控样一支，用含高盐分硫酸钠和碳酸钠的溶液加1%硝酸稀释，模仿样品集体环境，结果，不用氘灯扣背景的值偏高好多，而氘灯扣背景的样品值在质控范围内。
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2010/2/11 15:38:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niuyijia(niuyijia) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
应该是扣背景的方法更准确
建议换个方法,选择标准加入法地,同时扣背景进行测试


谢谢两位，经证实，结果是扣背景的值准确。
证实方法如下：
由于基体主要是硫酸钠和碳酸钠，于是取镍质控样一支，用含高盐分硫酸钠和碳酸钠的溶液加1%硝酸稀释，模仿样品集体环境，结果，不用氘灯扣背景的值偏高好多，而氘灯扣背景的样品值在质控范围内。

楼主的这种验证方法非常正确
值得学习
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niuyijia
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2010/2/11 15:50:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一个问题还想请教一下，看到有关资料上说，由于氘灯扣背景是连续光源，容易扣背景过度，会不会造成我的样品值过低呢？但是又看到如果被测元素的能量和氘灯能量能够平衡的比较好的话，这正情况一般不会发生。不知是不是这样，我的下一步做法想采用您的方法，做以下标准加入法，以消除集体干扰，而且，我觉得从理论上分析，标准加入法已经将基体干扰消除了，扣不扣背景对样品值应该影响不大。不知我这样理解对不对，请指正。
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用心飞
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2010/2/19 15:08:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，关于扣背景过度的问题：氘灯扣背景允许Abs在1.0以下，而塞曼扣背景允许在2.0以下。如果你的吸光度值没有超过1.0，你不用担心扣过度的问题。
2，标准加入法：这种方法消除的干扰是溶液的粘度等物理性质的干扰，而消除基体干扰是加入基体改进剂。实际上，硫酸根离子的干扰主要是由于其分子光谱的干扰造成，你采用标准加入法是不起作用的，只有氘灯扣背景才能解决。
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：解答
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niuyijia
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2010/2/21 10:18:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
明白了，所以选择标准加入法的同时必须要选择氘灯扣背景的值，否则不扣背景的检测值肯定要高于扣背景的值，因为y轴的截距肯定大于扣背景的值。谢谢啦，受益匪浅。
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niuyijia
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2010/3/3 9:46:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
1，关于扣背景过度的问题：氘灯扣背景允许Abs在1.0以下，而塞曼扣背景允许在2.0以下。如果你的吸光度值没有超过1.0，你不用担心扣过度的问题。
2，标准加入法：这种方法消除的干扰是溶液的粘度等物理性质的干扰，而消除基体干扰是加入基体改进剂。实际上，硫酸根离子的干扰主要是由于其分子光谱的干扰造成，你采用标准加入法是不起作用的，只有氘灯扣背景才能解决。


还有个问题，当标准加入法同时氘灯扣背景和标准曲线法（外标法）同时氘灯扣背景的结果值出现不一致，那么哪个值更可信?
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二舅
v2856857
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2017/3/2 17:55:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 用心飞(shufengliu) 发表:
1，关于扣背景过度的问题：氘灯扣背景允许Abs在1.0以下，而塞曼扣背景允许在2.0以下。如果你的吸光度值没有超过1.0，你不用担心扣过度的问题。
2，标准加入法：这种方法消除的干扰是溶液的粘度等物理性质的干扰，而消除基体干扰是加入基体改进剂。实际上，硫酸根离子的干扰主要是由于其分子光谱的干扰造成，你采用标准加入法是不起作用的，只有氘灯扣背景才能解决。
吸光度值不是不能超过0.7吗
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有水有渝
xky0230699
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2017/3/5 14:37:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 niuyijia(niuyijia) 发表:
还有个问题，当标准加入法同时氘灯扣背景和标准曲线法（外标法）同时氘灯扣背景的结果值出现不一致，那么哪个值更可信?
一般是标准加入法同时氘灯扣背景法准，标准曲线法（外标法）同时氘灯扣背景难以消除基体效应中的增敏或抑制作用
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