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主题：【第六届原创】AAS测定大米中镉含量

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qq250083771
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发表于：2012/11/14 16:03:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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AAS测定大米中镉含量



镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部，被吸收后，排出非常缓慢。从 1912年日本富士山地区首次发现镉 (Cd)污染事件，到 1984 Hallenbeck报道第一个镉中毒病例，在近一个世纪的研究中，人们认识到镉对人类身体健康危害的严重性。

目前，食品分析中常用的镉含量测定方法有溶剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨炉收法、原子荧光光谱法等，各方法由于测试原理不同，灵敏度也各不相同。针对粮食中镉含量较低的特点，本文用AAS法，灰化消解进行测定。该法测定镉的含量时称样量大，具有快速、准确，操作简单，等优点。

2、实验部分

2.1 取样

在陕南各县区共取样14份，每份样品200g。



2.2主要仪器及试剂

2.2.1主要仪器：AAS（北京普析TAS990）；马弗炉；分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）；瓷坩埚；可调试电热板；烧杯（100ml）;容量瓶；



2.2.2主要试剂：:镉标准贮备液：1.00mg/ml（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 GSB G 62040-90（4801））；硝酸（分析纯）；高氯酸（分析纯）；蒸馏水；

2.3计算方法



2.6样品消解

分别称取试样5.0g（精确至0.0001g）于瓷坩埚中，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。试样加入3ml硝酸，2ml高氯酸，在电热板上加热消解至完全（若消解不完全，可补加适量硝酸和高氯酸），冷却，在电热板上用硝酸将灰分溶解，冷却后，用蒸馏水定容至25ml容量瓶中，待测。

3.实验结果与讨论

3.1标准曲线绘制

由已配制的标准贮备液逐级稀释配制一系列标准溶液，浓度见表3。按照仪器工作条件,将镉标准溶液导入AAS中进行测定。根据测量结果以各元素的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制出相对应的标准曲线（见图2）, 并计算出相关系数。



3.2精密度、回收率、实验结果

将每组样品做平行样，计算精密度；将每组样品第二份加入Cd标准溶液0.1ug，计算回收率；两组样品结果取平均值结果如下
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 10积分， 2经验，加分理由：原创先加10分
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yuduoling
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2012/11/14 16:24:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率还不错啊
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2012/11/14 16:34:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
回收率还不错啊
做了3组结果  舍去 了1组
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ldgfive
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2012/11/14 16:53:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的效果真不错，方法值得推广
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qq250083771
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2012/11/14 16:56:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
做的效果真不错，方法值得推广
呵呵  主要是称样量大  定容体积小  进行了多次富集
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尘
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2012/11/14 17:02:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直想着用石墨炉，原来火焰也可以了啊，俺脑筋太死了
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zsj201204
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2012/11/14 17:16:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想测下，但是有点懒
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nphfm2009
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2012/11/15 5:46:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是这样分析的
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/11/15 8:23:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Q版主的这篇文章含金量很高，是篇好文章。
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pandaking
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2012/11/15 16:07:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该告知当地百姓，做得更有意义。
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jackysam
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2012/11/15 17:12:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完全又溶解灰分啊，灰化能做到这个回收率很不错啦
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