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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】AAS测定大米中镉含量

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qq250083771
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发表于：2012/11/14 16:03:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为qq250083771原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

AAS测定大米中镉含量



镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部，被吸收后，排出非常缓慢。从 1912年日本富士山地区首次发现镉 (Cd)污染事件，到 1984 Hallenbeck报道第一个镉中毒病例，在近一个世纪的研究中，人们认识到镉对人类身体健康危害的严重性。

目前，食品分析中常用的镉含量测定方法有溶剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨炉收法、原子荧光光谱法等，各方法由于测试原理不同，灵敏度也各不相同。针对粮食中镉含量较低的特点，本文用AAS法，灰化消解进行测定。该法测定镉的含量时称样量大，具有快速、准确，操作简单，等优点。

2、实验部分

2.1 取样

在陕南各县区共取样14份，每份样品200g。



2.2主要仪器及试剂

2.2.1主要仪器：AAS（北京普析TAS990）；马弗炉；分析天平（赛多里斯科学仪器有限公司）；瓷坩埚；可调试电热板；烧杯（100ml）;容量瓶；



2.2.2主要试剂：:镉标准贮备液：1.00mg/ml（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 GSB G 62040-90（4801））；硝酸（分析纯）；高氯酸（分析纯）；蒸馏水；

2.3计算方法



2.6样品消解

分别称取试样5.0g（精确至0.0001g）于瓷坩埚中，先小火在电热板上碳化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h，冷却。试样加入3ml硝酸，2ml高氯酸，在电热板上加热消解至完全（若消解不完全，可补加适量硝酸和高氯酸），冷却，在电热板上用硝酸将灰分溶解，冷却后，用蒸馏水定容至25ml容量瓶中，待测。

3.实验结果与讨论

3.1标准曲线绘制

由已配制的标准贮备液逐级稀释配制一系列标准溶液，浓度见表3。按照仪器工作条件,将镉标准溶液导入AAS中进行测定。根据测量结果以各元素的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制出相对应的标准曲线（见图2）, 并计算出相关系数。



3.2精密度、回收率、实验结果

将每组样品做平行样，计算精密度；将每组样品第二份加入Cd标准溶液0.1ug，计算回收率；两组样品结果取平均值结果如下
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 10积分， 2经验，加分理由：原创先加10分
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2012/11/14 16:24:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率还不错啊
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2012/11/14 16:34:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
回收率还不错啊
做了3组结果  舍去 了1组
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ldgfive
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2012/11/14 16:53:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的效果真不错，方法值得推广
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qq250083771
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2012/11/14 16:56:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
做的效果真不错，方法值得推广
呵呵  主要是称样量大  定容体积小  进行了多次富集
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尘
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2012/11/14 17:02:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一直想着用石墨炉，原来火焰也可以了啊，俺脑筋太死了
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zsj201204
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2012/11/14 17:16:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也想测下，但是有点懒
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nphfm2009
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2012/11/15 5:46:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是这样分析的
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/11/15 8:23:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Q版主的这篇文章含金量很高，是篇好文章。
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pandaking
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2012/11/15 16:07:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该告知当地百姓，做得更有意义。
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jackysam
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2012/11/15 17:12:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解完全又溶解灰分啊，灰化能做到这个回收率很不错啦
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