【求助】请教顶空法检验血液中乙醇浓度峰型问题

headspaceman

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2010/2/24 22:24:19 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chenming0616(chenming0616) 发表:
请问各位，在检验血液中酒精浓度时采用顶空气相色谱法检验，条件为柱温恒温50度，载气为氦气（方便和质谱共用），，，不分流，柱子为30mx0.32mm的毛细管柱，在第一次进样时色谱峰型为上峰型（平峰），峰很宽，但连续进样后以后出峰正常，请问会是什么原因？？？另外请各位如果有教成熟检验方法和条件请不吝赐教，一并列出，非常感谢！

请楼主先把仪器条件说一下：首先顶空仪器型号；其次，所谓连续是什么意思，是一个瓶子里连续取样呢，还连续取几个瓶子里的样品呢？
峰很宽，正如楼上各位所说不分流造成的，因为柱流速为0.8ml/min，每次进样量为0.5ml。如果是使用气体取样针进样，这个样品量应该不会导致峰型很宽，如果是使用进样阀方式有可能造成峰型变宽，因为流速太慢样品被吹到进样口需要一定时间，所以需要打开分流。请把图传一下，这个工作我们做了10多年。

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happy水中月

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2010/2/24 23:08:05 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有做过这个实验，给你资料链接，你看看有参考没有
血液中乙醇含量的检测
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/013981.shtml
血液中乙醇含量检测
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/021015.shtml

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chenming0616

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2010/2/24 23:58:36 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢各位指点，今天继续试验了一下，不同的流速和温度，并采用分流和不分流，结果显示进样分流就解决了这个问题，估计还是上面大家指正的可能是进样量太大，柱子饱和了。但还有一点不明白的是如果出峰后再继续进样0.5ml，则出的峰型又正常了，这个我也没搞懂，还望大家探讨指正。这里还得回复一下有人提到的连续进样问题，我们是在第一针进样出峰后不用停止又进第二针，这样连续进样的，不知这个操作和“每个样连续进样2-3针”的要求是不是符合？？

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