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气相色谱（GC）
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主题：请教：沙蚕毒素草酸盐的GC-FPD检测,不出峰

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helene
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发表于：2006/03/07 23:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我尝试了一下,5ppm的沙蚕毒素草酸盐(溶于色谱纯甲醇)竟然不出峰.我的条件如下


色谱柱：毛细管柱DB-1701、长30m、内径0.50μm、外径0.539mm

温度：进样口220℃；检测器FPD300℃；柱温100-280程温（分二阶）:
一阶：初始温度100℃，初始时间2min，速率20℃/min，终止温度220℃，终止时间5min。
二阶：初始温度220℃，初始时间0min，速率30℃/min，终止温度280℃，终止时间2min。

气流：N2（100kpa）、空气（80kpa）、H2 （75kpa）


我在网上查到的行业标准方法如下

5.2　气相色谱条件：

　　5.2.1　色谱柱：3mm(内径)×2m玻璃柱；

　　填装涂有1.5%OV－17Chromosorb W(80～100目)的担体。

　　5.2.2　温度

　　柱温：160℃；

　　汽化室温：200℃；

　　FPD检测器温：170℃。

　　5.2.3　气体速度

　　载气(氮气)流速：70mL/min；

　　氢气流速：150mL/min；

　　空气流速：50mL/min。

其中,沙蚕毒素草酸盐以甲醇溶解.


　　
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2006/3/7 23:39:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你写的非常好
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helene
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2006/3/8 15:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上的捧场,有哪位兄弟姐妹有什么建议吗?
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2006/3/8 21:40:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的时间有多长，0.1MPa的氮气流量可能达不到70mL/分，建议时间拉长看看；
还有，ov1701和ov17不是同一回事，如果你需要，我可以帮你介绍一家能填你的标准所需的柱子。
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2006/3/8 21:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果需要，给我留言。
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alex233
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2014/11/25 9:12:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC-FPD检测的话，应该是用硫滤光片吧
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