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气相色谱（GC）
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主题：【求助】为什么出峰会这样？

浏览0 回复37 电梯直达
luchine
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发表于：2011/05/30 10:27:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在用的是安捷伦7890A GC，柱子DB-Wax（30m,0.53mm口径,膜厚0.5微米)
进口温度180，柱温80，检测器240，FID
载气 氮气，流量1.5，分流比100:1，进样量1微升。
但是出来的峰感觉都很奇怪啊，请高手帮我解答下疑惑。

1.哇哈哈纯净水样（FID对纯水不是不响应的么？是因为杂志么？哇哈哈纯净水里有哪些有机杂质啊？？）

2. 甲醇（这个还正常点）
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luchine
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2011/5/30 10:30:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. 甲醇（这个还正常点）
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2011/5/30 10:32:06 Last edit by luchine
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2011/5/30 10:31:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3. 甲醛（这个太奇怪了！！是不是有可能甲醛变质了？？水有类似条件下甲醛的谱图么？ 不过据说FID对甲醇响应不好。我这还是甲醇溶液，含水的，是因为水的影响么？）
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luchine
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2011/5/30 10:34:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.甲酸溶液（是因为甲酸分解了么？这峰的情况。测了两次，进样是一样的，但是峰的大小似乎还有点差，这是为什么？）

上面的是第二次进的样，第一次的样峰要大点
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雨木霖
mickeylin
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2011/5/30 11:02:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很奇怪的水的图、、、。。。
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hza123
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2011/5/30 11:58:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进水不会这样的情况的，可能是你的柱子有污染，重新老化一下，再进水样试试。
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阿宝
lpr20
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2011/5/30 13:09:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
醛类物质本身容易氧化，在空气中都可能被氧化成酸
甲酸的峰型不会太好，灵敏度又差。
考虑用别的方法吧，色谱法不是个好选择
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zihan_love
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2011/5/30 13:37:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个柱子试一下。
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luchine
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2011/5/30 14:28:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zihan_love(zihan_love) 发表:
换个柱子试一下。


刚换的新的柱子呢，怎么会这样。是不是因为水不干净啊...
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zihan_love
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2011/5/30 16:40:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以换个水试一下，我们实验室用的是一级水，挺好的，不像这样。建议再把柱子老化一下，你的分流比可以改一下。还有甲醛最好不要用气相做，你可以试一下用酚试剂分光光度法，做的挺好的。
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2011/5/30 19:53:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新标准没推荐气相法做甲醛，最好用化学法--不难做
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