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主题：【求助】气相出现平头峰的原因是怎么回事？

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pfizer2001

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发表于：2011/01/07 12:35:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2010年版的药典对于辅料的溶剂残留要求比较高，而其制定的方法不是那么的合适。所以我们就利用现在的条件进行分离
做i的项目是硬脂酸镁中的硬脂酸与棕榈酸的含量，以正庚烷作为溶剂，但是方法要求用PEG-20M的填充柱，上一个帖子说的是我把已经放了好多年不用的8A给修好，做好乙二醇和二甘醇的限量检查，这次我想用同样的柱子（填料是日本信和的成品PEG-20M)来做硬脂酸和棕榈酸。
温度是程序升温从70到240 以每分钟5度的速度上升（问题，PEG-20M的毛细柱能够在240度的条件下使用么？）
还有进样量是 1ul，进样浓度是棕榈酸和硬脂酸是（15mg/ml）
现在我进样1ul的时候出现平头峰，具体原因是什么？

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2011/1/7 12:48:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度大，稀释看看

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coffee8

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2011/1/7 12:56:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度确实不小，稀释样品，增加分流比！

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yzguo

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2011/1/7 13:39:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释后大分流比进样看看。

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hpcjr8076

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2011/1/7 15:46:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测样品浓度大，样品进样量大。

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caoyured

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2011/1/11 8:36:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释样品，增加分流比，减少进样量都可以避免

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nixiaolong

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2011/1/11 10:07:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测浓度过大可以减少进样量稀释样品增加风流比

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sanan

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2011/1/11 16:26:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pfizer2001(pfizer2001) 发表:
2010年版的药典对于辅料的溶剂残留要求比较高，而其制定的方法不是那么的合适。所以我们就利用现在的条件进行分离
做i的项目是硬脂酸镁中的硬脂酸与棕榈酸的含量，以正庚烷作为溶剂，但是方法要求用PEG-20M的填充柱，上一个帖子说的是我把已经放了好多年不用的8A给修好，做好乙二醇和二甘醇的限量检查，这次我想用同样的柱子（填料是日本信和的成品PEG-20M)来做硬脂酸和棕榈酸。
温度是程序升温从70到240 以每分钟5度的速度上升（问题，PEG-20M的毛细柱能够在240度的条件下使用么？）
还有进样量是 1ul，进样浓度是棕榈酸和硬脂酸是（15mg/ml）
现在我进样1ul的时候出现平头峰，具体原因是什么？

如果只测棕榈酸和硬酯酸，柱子可以从180度开始程序升温。

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