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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：【求助】求助：标准空白问题！

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njyyyil

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发表于：2010/02/25 20:23:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教，用原子荧光做汞，同一样品，两次测量的荧光值差别较大，而且在测量的过程中，标准空白越测越高，是什么原因，怎样解决?

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2010/2/25 22:24:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 njyyyil(njyyyil) 发表:
请教，用原子荧光做汞，同一样品，两次测量的荧光值差别较大

是平行样，还是一个消化液测定两次呢？
如果是一个消化液测定两次荧光值差别较大，说明仪器的稳定性不好。

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一土

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2010/2/26 8:17:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看一下原子化器或管路是否不干净？

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coffee8

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2010/2/26 12:46:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

汞极易吸附的，如果浓度高的话很难冲洗干净的，难免会有残留。
所以样品的浓度一定不能太高。
多进几次空白，冲洗一下管路，空白值稳定后再测定。
如果空白值就是居高不下，就要考虑好好拆洗一下管路了，包括气液分离器和原子化器。

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njyyyil

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2010/2/26 13:55:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 njyyyil(njyyyil) 发表:
请教，用原子荧光做汞，同一样品，两次测量的荧光值差别较大

是平行样，还是一个消化液测定两次呢？
如果是一个消化液测定两次荧光值差别较大，说明仪器的稳定性不好。

仪器已经稳定半个小时以上了，而且多次测量空白

怀疑管路油污染，进样管与还原剂管都插入蒸馏水中，荧光值依然260多，吸空气荧光值也是这么多？

该如何解决？

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hiei

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2010/2/26 16:48:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 njyyyil(njyyyil) 发表:
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
原文由 njyyyil(njyyyil) 发表:
请教，用原子荧光做汞，同一样品，两次测量的荧光值差别较大

是平行样，还是一个消化液测定两次呢？
如果是一个消化液测定两次荧光值差别较大，说明仪器的稳定性不好。

仪器已经稳定半个小时以上了，而且多次测量空白

怀疑管路油污染，进样管与还原剂管都插入蒸馏水中，荧光值依然260多，吸空气荧光值也是这么多？

该如何解决？

使用酸做载流多走几遍，如果还是不行就将管路拆下用硝酸（3+1）浸泡。

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