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液相色谱（LC）

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主题：【求助】HPLC测三聚氰胺经常更换庚烷磺酸钠的生产厂家对仪器或试验结果有啥影响

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yokibb

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发表于：2010/02/27 21:46:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新手上路，还望众位老师相助！
第一次发帖子，希望能够得到大家的帮助！谢谢了！
我在化验室用Waters家的高效液相色谱仪分析饲料中三聚氰胺时，种种原因领导经常更换不同生产厂家的庚烷磺酸钠，当然都是HPLC专用，但是按2.02g庚烷磺酸钠+2.10g柠檬酸配制1000ml流动相后，在进样分析时，三聚氰胺的保留时间由原来的6.75min推到7.12min，所以我想请教大家：这样化验试剂经常换厂家，对C8色谱柱有什么不好的影响没？

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2010/3/2 12:47:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果庚烷磺酸钠质量是符合要求的，一般来说对测定结果不会有明显的影响。楼主只是发现保留时间有变化，有可能是流动相的配制，因为在配制流动相时的重现性会有差异，所以会引起保留时间的变化。还有，室温的波动也会引起这种现象。

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微雨燕双飞

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2010/3/2 21:21:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人认为烷基磺酸盐品牌的差别没那么大，因为三聚氰胺分析时烷基磺酸盐浓度时过量的，即使含量第一点或高一点，均不会影响保留时间。
可能原因：
1.有机相和缓冲盐比例不重现，也就是量取有偏差，在这里乙腈量取尤其要准，因为它的比例本来就低，量取稍有偏差就会极大影响保留时间；
2.最好是预先混合好流动相，二元高压和四元低压混合均不如预先混合稳定；
3.色谱柱投入使用后，还有一个原因属于猜测：烷基磺酸盐在反相柱上逐渐积累，填料上增加了阳离子交换基团(磺酸基)，对化合物保留增强。

如果每天分析时，目标峰的保留时间偏差不超过2%，就认为是合格的。注意是每天分析中的几针对比，不是某一天的结果与很多天前的分析结果对比。

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Last edit by godblesschina