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主题：【求助】求助---agilent ICP7500cs测试Al突然变高

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emevol03
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发表于：2010/02/27 19:11:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我们公司用agilent的ICP-MS7500cs测试单晶硅片表面的金属。先用HF溶解下硅表面，再用ICP-MS测试HF的金属浓度，然后扣除HF的背景，换算回去为硅表面金属。
以前测试出来结果都是：Al 5E+10atoms/cm2 其他金属（K Ca Na Mg  Fe Cu CO Mn Cr ）1E+10atoms/cm2

最近测试出来结果变为：Al 70E+10atoms/cm2左右了， 其他金属（  Mg  Fe Cu CO Mn Cr ）还好，1E+10atoms/cm2 的样子。（K Ca Na ）5E+10atoms/cm2
变高的很快，也就1，2天时间变了上去了。 中间时间没测什么特别的东西。

即：Al变高了10倍以上，K Ca Na变高了5倍，其他金属没变。

测试全厂硅片都一样，所以怀疑厂务或ICP-MS自己的问题。

ICP-MS方面：
可能会存在Al沉积问题，因为有时（测试频率一定的）会测Al很高（10000E+10atoms/cm2）但以前也测，频率没变过。
雾化器，雾化室，巨管，锥都洗过好几次。就透镜还没洗。
调谐ok的。RSD 3.5%左右，有点高了。
一直用冷浆600w测试。

厂务方面：
怀疑厂务水部干净：
看水中Al的信号值（count）由以前的20变成80左右了，但用标准加入法测试的话，Al的含量没什么变化，维持8ppt左右，
Ar气压力比以前有点不稳定。
怀疑厂务抽风可能有变化，但我们没装压力表。
或者冷却水的压力？
但以上三项好想和Al没多大关系。没有足够的证据去说服厂务安装。

大家能不能帮忙想想，什么东西会让Al突然变高10倍，希望能从ICP和厂务两方面找原因。
推荐答案：nps回复于2010/03/02
建议楼主关注以下几个方面：
1、样品处理过程的沾污，Al、K、Na、Ca均属于自然环境中大量存在的杂质元素，环境质量不佳或者操作过程稍有不慎，都会造成这几个元素的沾污。

2、进样系统的沾污，主要就是雾化器和雾化室。如果样品数量多，这需要较长时间的在线清洗，对硅基体样品，主要通过吸入10%硝酸、10%氢氟酸及纯水交替清洗，避免硅基体因为清洗时间不够而沉积在雾化室内壁和雾化器管路内。

3、ICP-MS测试模式的选择。不知道楼主在样品处理后的溶液中硅基体浓度大概是多少？如果硅含量较高，会对冷模式的测试造成不利的影响，例如造成硅在锥口的沉积等现象。既然是7500CS，建议使用1500W下的氢模式或者氦模式，稳定性要好得多，检测限也不会差。

此外，我觉得不会是纯水的问题，毕竟是一个大系统，应该是很稳定的，如果楼主不放心，可以配备一台小型的纯水终端，彻底解决这个疑虑，呵呵。
要说的就这么多，希望对楼主有帮助。
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2010/2/27 21:16:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环境空气呢？你们洁净室的空调过滤器换一下看看。
还有就是水，酸什么的了。
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emevol03
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2010/2/27 23:53:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，谢谢您的回复。
有时候刚换的水的Al的信号值有120多，有时候刚换的水中信号值只有40多，但放很长时间后(尤其是放半个晚上)会长到120.但平均下来，还是70，80的样子。

所以我开始也怀疑环境。环境不好测金属，我测了环境的particle 大于0.1um的颗粒是0颗（测particle的仪器没有问题），所以我想环境应该没有问题吧。

HF中Al含量是300ppt，如果硅片Al为70E+10atoms/cm2，则 HF+金属的溶液约有1500ppt了，所以相对来说HF背景不高，且计算硅片的表面金属时会把HF当背景给扣掉的。

我最怀疑的是厂务的水，可是没有任何证据，而且奇怪的是 标准加入法测的水中Al不高。
我想可能厂务的水部稳定，金属一会高一会低？我测水的时候要试瓶子干净度，只有金属低的时候，瓶子才被判定干净，而这时候测水也刚好是干净的？

那为什么只有Al很高，Na K Ca有点高，其他的ok呢？厂务的交换树脂去金属也有选择性么？

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popo
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2010/3/1 18:48:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个也有可能的哦，尤其是交换树脂的柱子。
这些离子被吸附之后溶液洗脱出来。
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kiwi-kids
zhengxxx
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2010/3/2 9:57:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果水里面的计数比较稳定，还是样品本身或者处理环节出问题的可能性较大
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nps
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2010/3/2 19:59:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主关注以下几个方面：
1、样品处理过程的沾污，Al、K、Na、Ca均属于自然环境中大量存在的杂质元素，环境质量不佳或者操作过程稍有不慎，都会造成这几个元素的沾污。

2、进样系统的沾污，主要就是雾化器和雾化室。如果样品数量多，这需要较长时间的在线清洗，对硅基体样品，主要通过吸入10%硝酸、10%氢氟酸及纯水交替清洗，避免硅基体因为清洗时间不够而沉积在雾化室内壁和雾化器管路内。

3、ICP-MS测试模式的选择。不知道楼主在样品处理后的溶液中硅基体浓度大概是多少？如果硅含量较高，会对冷模式的测试造成不利的影响，例如造成硅在锥口的沉积等现象。既然是7500CS，建议使用1500W下的氢模式或者氦模式，稳定性要好得多，检测限也不会差。

此外，我觉得不会是纯水的问题，毕竟是一个大系统，应该是很稳定的，如果楼主不放心，可以配备一台小型的纯水终端，彻底解决这个疑虑，呵呵。
要说的就这么多，希望对楼主有帮助。
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2010/3/2 20:13:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 popo(popo) 发表:
这个也有可能的哦，尤其是交换树脂的柱子。
这些离子被吸附之后溶液洗脱出来。


我们公司的树脂是去年10月份换的。不知道一般的树脂寿命有多长？
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2010/3/2 20:15:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengxxx(zhengxxx) 发表:
如果水里面的计数比较稳定，还是样品本身或者处理环节出问题的可能性较大

我测的就是水，是没有经过处理的。水里面的计数短期比较稳定。长期来看（不换水），越来越差。
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emevol03
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2010/3/2 20:16:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengxxx(zhengxxx) 发表:
如果水里面的计数比较稳定，还是样品本身或者处理环节出问题的可能性较大

我测的是水。没有经过处理的。
短期来看比较稳定，长期的话（不换水），越来越高了。
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emevol03
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2010/3/2 20:25:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nps(nps) 发表:
建议楼主关注以下几个方面：
1、样品处理过程的沾污，Al、K、Na、Ca均属于自然环境中大量存在的杂质元素，环境质量不佳或者操作过程稍有不慎，都会造成这几个元素的沾污。

2、进样系统的沾污，主要就是雾化器和雾化室。如果样品数量多，这需要较长时间的在线清洗，对硅基体样品，主要通过吸入10%硝酸、10%氢氟酸及纯水交替清洗，避免硅基体因为清洗时间不够而沉积在雾化室内壁和雾化器管路内。

3、ICP-MS测试模式的选择。不知道楼主在样品处理后的溶液中硅基体浓度大概是多少？如果硅含量较高，会对冷模式的测试造成不利的影响，例如造成硅在锥口的沉积等现象。既然是7500CS，建议使用1500W下的氢模式或者氦模式，稳定性要好得多，检测限也不会差。

此外，我觉得不会是纯水的问题，毕竟是一个大系统，应该是很稳定的，如果楼主不放心，可以配备一台小型的纯水终端，彻底解决这个疑虑，呵呵。
要说的就这么多，希望对楼主有帮助。


你说的很精髓。
1、我们测量的结果有很强的重复性。应该不是操作问题。环境的话，我已经测过环境颗粒了。<0.1um 的颗粒为0    所以环境还好吧。
2、雾化器，雾化室，我已经洗过4遍了，我们有备用的一套，换上去了还是一样。
3、因为是表面金属，融的硅不多，硅基体浓度应该不高。不过我明天会用He气模式测一下的。（我们的He气不纯，所以平时不太用。）

ps： 我们纯水的B含量太高，ppb级别了。买了个minipor  结果用不了一周就失效了。呵呵。
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liusy
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2010/3/2 21:00:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知lz的问题解决了没有啊，我想知道答案
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