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液相色谱（LC）

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主题：【求助】求助：液相设置相关问题！！

浏览0 回复4 电梯直达

popshengu

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发表于：2010/02/27 18:32:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

使用仪器：Agilent 1200，自动进样器ALS G1329A
软件版本：B.03.02
原因：最近想设置一个程序和一个方法来实现定时自动开关机，自动平衡，及自动稀释样品，柱前衍生等功能，然后自动出报告。
对于前者：定时自动开关机，自动平衡已经在chemstation中实现。
对于：自动稀释和自动柱前衍生的功能在“injector setup”中编辑程序得到了初步的实现。

我的编程如下：
1.Draw 20.0uL from sample 抽取样品20uL
2.Draw 0.0uL from vial 91 清洗针管外壁
3.Draw 20.0uL from vial 81 抽取另外一个溶剂20uL
4.Mix 40.0uL in seat, 3 times 在针座混匀3次
5.Wait 1.00min 静待1分钟
6.Eject 20.0uL into vial 92 喷出20UL在92号样品瓶中
7.Inject 其余进样
（该程序之所以这么设是想应用到各个程序，实际中可能并不一定这么复杂）
我在未接柱的情况下进样8针，发现前2针峰面积变化较大，后6针几乎一致，RSD%为0.21%。
但第二天来做时发现RSD%明显增大，本来如果该设想可以成功，我就可以用其配置标准曲线，稀释样品以及做柱前衍生了，现在却发现精密度不合格了

我的验证思路是用6针RSD来衡量其精密度，5针用自动进样器配置的不同浓度验证其线性，再用等量的样品直接进样验证准确性。
有没有高手曾经做过这方面研究。
希望可以拿出具体实例详解。

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2010/2/27 23:35:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么没人回答我？？

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2010/2/28 8:10:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5.Wait 1.00min 静待1分钟,这个柱前衍生时间这么短，也不需要衍生温度什么的吗？你可以做完验证后再进一步讨论，对比仪器自动衍生与手动衍生的结果有什么区别没有，如果有明显统计学的差别，那就要分析原因加以改正，改正不了，那说明你的方法行不通，这个过程有点复杂。分析是严肃的，不能只按想像。不过还是谢谢分享你的创意。

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Last edit by xky0230699

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2010/2/28 23:04:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
5.Wait 1.00min 静待1分钟,这个柱前衍生时间这么短，也不需要衍生温度什么的吗？你可以做完验证后再进一步讨论，对比仪器自动衍生与手动衍生的结果有什么区别没有，如果有明显统计学的差别，那就要分析原因加以改正，改正不了，那说明你的方法行不通，这个过程有点复杂。分析是严肃的，不能只按想像。不过还是谢谢分享你的创意。

关于柱前衍生只是我用程序进样应用中的一个设想。的确，该程序中衍生时间是不够的，温度功能可以在进样器其他的设置中实现。
我只是想首先实现各个功能-——程序逻辑上没有问题。然后关注的是，进样器各个程序中是否会有比较大的机械损失（因为当中涉及多次配样，混匀，清洗）。
经过这几天的实验已经排查出了进样精密度不好的原因。原因：主要是“针座混匀”的地方。后来把Mix 40.0uL in seat, 3 times 改成Mix 40.0uL in air，6 times。
虽然只是seat和air的一字之差，但却是只有在对整个进样系统深刻理解之后才能得出的（关于这点，安捷伦chemstation中有一张解释流路的图片，个人觉得是有错误或者说有误导的）。要知道进样针如何进样（自动进样器首先是排出设置的相应的进样体积，然后再抽取液体），要知道mix如何进行（mix过程中计量泵做先往后抽然后往前推的步骤）。如果用in seat方式会使部分溶质损失于废液管路，而in air方式会避免该问题。
但是另外还要注意mix体积，与计量泵有相当的关系。

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