实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041830今日发帖：75 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】瞧一瞧我的调谐。

浏览0 回复13 电梯直达
jiasheng
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2014/03/03 19:32:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊






为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
jiasheng
jiasheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/3 19:33:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
劳驾各位老师提提意见。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yilimomo
yilimomo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/3 20:07:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双电荷超标
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiasheng
jiasheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/3 20:27:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:

双电荷超标


是的，请问有什么妙计吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/3 21:35:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:
双电荷超标

是的，请问有什么妙计吗？


通常 carrier gas + makeup gas =1.1 L/min。如果只开carrier gas 通常0.95-1.0x L/min，所以你的载气流量偏低。载气偏低，引入的气溶胶少，等离子体偏向 Hot，双电荷就有可能偏高。

yilimomo 的回帖提到这个  http://bbs.instrument.com.cn/detail_2014_562_5212883.htm
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：帮助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/4 0:05:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自始至终，我都是在这个界面完成调谐。不会去调用什么灵敏度、氧化物、双电荷界面。



稳定性说来话长。首先拔出雾化器，观察自吸模式下雾化器是否均匀喷雾？如果雾化器有轻微堵塞，肉眼能感觉到气溶胶是一股股地喷出（4-5 Hz频率）。如果是套上蠕动泵进样，再去看进样泵管是否打滑（没拧紧），是否错位（泵管没有套在泵卡槽内），造成脉冲进样。到质谱这块，载气+补偿气流量对稳定性影响很大。

如果连续做几次AutoTune炬管准直，每次得到的Torch-H V最佳坐标差别很大，那就得熄火，检查炬箱内的炬管是否装稳。7700炬管上有个2个突起：一个挂屏蔽炬的突起，另一个则是帮助炬管准确定位。7500炬管只有挂屏蔽炬那个突起，炬管有可能没装稳固。

该帖子作者被版主 nphfm2009加 5积分， 2经验，加分理由：帮助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2014/3/4 0:12:23 Last edit by timstoicpms
swordgang
swordgang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 17:17:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好仪器啊好仪器
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiasheng
jiasheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 20:34:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 swordgang(swordgang) 发表:

好仪器啊好仪器


可是并不非常顺手。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiasheng
jiasheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 20:46:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
自始至终，我都是在这个界面完成调谐。不会去调用什么灵敏度、氧化物、双电荷界面。



稳定性说来话长。首先拔出雾化器，观察自吸模式下雾化器是否均匀喷雾？如果雾化器有轻微堵塞，肉眼能感觉到气溶胶是一股股地喷出（4-5 Hz频率）。如果是套上蠕动泵进样，再去看进样泵管是否打滑（没拧紧），是否错位（泵管没有套在泵卡槽内），造成脉冲进样。到质谱这块，载气+补偿气流量对稳定性影响很大。

如果连续做几次AutoTune炬管准直，每次得到的Torch-H V最佳坐标差别很大，那就得熄火，检查炬箱内的炬管是否装稳。7700炬管上有个2个突起：一个挂屏蔽炬的突起，另一个则是帮助炬管准确定位。7500炬管只有挂屏蔽炬那个突起，炬管有可能没装稳固。



我也是在此界面调节参数的，156/140和70/140就是我自己弄的；只是发图为了让各位版友看清楚。

我采用的是自吸进样。雾化器我有看过，也是有硝酸煮过，丙酮泡过，氩气返吹过，还在量筒中加入超纯水，使用秒表计算一定的时间内吸入是否相同，多次比较（流量相同等等条件）。好像雾化器也没有发现问题。

相同的条件下进行了三、四次自动调节矩管位置都没有变化。

双电荷下降至2%左右，氧化物也上升至2%左右。

对于轻质量数（锂）数值波动较大。进行标准工作曲线的绘制时，有时RSD会超过5%，如果是空白那就更离谱了有些的RSD大于40%都会有。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
timstoicpms
timstoicpms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/5 22:01:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
如果是空白那就更离谱了有些的RSD大于40%都会有。


我是很有信心：Nogas模式下，1ppb Li的RSD<2%；1ppb Y或Tl RSD<1.5%；你多摸索，继续修炼吧。

看下图，你悟出为什么CalBlk三次读数RSD高达94-95%没？



赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
swordgang
swordgang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2014/3/6 19:36:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多用几次，建立感情就好了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 瞧一瞧我的调谐。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁