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主题：【讨论】瞧一瞧我的调谐。

浏览0 回复13 电梯直达
jiasheng
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发表于：2014/03/03 19:32:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊






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2014/3/3 19:33:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
劳驾各位老师提提意见。
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2014/3/3 20:07:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双电荷超标
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2014/3/3 20:27:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:

双电荷超标


是的，请问有什么妙计吗？
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2014/3/3 21:35:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
原文由 yilimomo(yilimomo) 发表:
双电荷超标

是的，请问有什么妙计吗？


通常 carrier gas + makeup gas =1.1 L/min。如果只开carrier gas 通常0.95-1.0x L/min，所以你的载气流量偏低。载气偏低，引入的气溶胶少，等离子体偏向 Hot，双电荷就有可能偏高。

yilimomo 的回帖提到这个  http://bbs.instrument.com.cn/detail_2014_562_5212883.htm
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2014/3/4 0:05:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自始至终，我都是在这个界面完成调谐。不会去调用什么灵敏度、氧化物、双电荷界面。



稳定性说来话长。首先拔出雾化器，观察自吸模式下雾化器是否均匀喷雾？如果雾化器有轻微堵塞，肉眼能感觉到气溶胶是一股股地喷出（4-5 Hz频率）。如果是套上蠕动泵进样，再去看进样泵管是否打滑（没拧紧），是否错位（泵管没有套在泵卡槽内），造成脉冲进样。到质谱这块，载气+补偿气流量对稳定性影响很大。

如果连续做几次AutoTune炬管准直，每次得到的Torch-H V最佳坐标差别很大，那就得熄火，检查炬箱内的炬管是否装稳。7700炬管上有个2个突起：一个挂屏蔽炬的突起，另一个则是帮助炬管准确定位。7500炬管只有挂屏蔽炬那个突起，炬管有可能没装稳固。

该帖子作者被版主 nphfm2009加 5积分， 2经验，加分理由：帮助
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2014/3/4 0:12:23 Last edit by timstoicpms
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2014/3/5 17:17:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好仪器啊好仪器
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2014/3/5 20:34:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 swordgang(swordgang) 发表:

好仪器啊好仪器


可是并不非常顺手。
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jiasheng
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2014/3/5 20:46:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
自始至终，我都是在这个界面完成调谐。不会去调用什么灵敏度、氧化物、双电荷界面。



稳定性说来话长。首先拔出雾化器，观察自吸模式下雾化器是否均匀喷雾？如果雾化器有轻微堵塞，肉眼能感觉到气溶胶是一股股地喷出（4-5 Hz频率）。如果是套上蠕动泵进样，再去看进样泵管是否打滑（没拧紧），是否错位（泵管没有套在泵卡槽内），造成脉冲进样。到质谱这块，载气+补偿气流量对稳定性影响很大。

如果连续做几次AutoTune炬管准直，每次得到的Torch-H V最佳坐标差别很大，那就得熄火，检查炬箱内的炬管是否装稳。7700炬管上有个2个突起：一个挂屏蔽炬的突起，另一个则是帮助炬管准确定位。7500炬管只有挂屏蔽炬那个突起，炬管有可能没装稳固。



我也是在此界面调节参数的，156/140和70/140就是我自己弄的；只是发图为了让各位版友看清楚。

我采用的是自吸进样。雾化器我有看过，也是有硝酸煮过，丙酮泡过，氩气返吹过，还在量筒中加入超纯水，使用秒表计算一定的时间内吸入是否相同，多次比较（流量相同等等条件）。好像雾化器也没有发现问题。

相同的条件下进行了三、四次自动调节矩管位置都没有变化。

双电荷下降至2%左右，氧化物也上升至2%左右。

对于轻质量数（锂）数值波动较大。进行标准工作曲线的绘制时，有时RSD会超过5%，如果是空白那就更离谱了有些的RSD大于40%都会有。
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timstoicpms
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2014/3/5 22:01:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
如果是空白那就更离谱了有些的RSD大于40%都会有。


我是很有信心：Nogas模式下，1ppb Li的RSD<2%；1ppb Y或Tl RSD<1.5%；你多摸索，继续修炼吧。

看下图，你悟出为什么CalBlk三次读数RSD高达94-95%没？



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swordgang
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2014/3/6 19:36:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多用几次，建立感情就好了
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