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主题：【求助】2010 含量忽然偏高

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nongmianmo
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发表于：2010/03/03 11:03:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津2010，使用的是内标法，2月初发现2010检测出来的结果偏高百分之三左右，出峰时间、峰面积都无异常。清洗进样口、换衬管后问题仍没解决。重新校正方法后恢复正常，可一星期后含量又偏高。用9个月来都没出现过这情况，请问各色友这是什么原因引起的呢
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安平
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2010/3/3 17:32:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？您做什么分析？



    有可能的：标准曲线的寿命就是一周。
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阿宝
lpr20
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2010/3/3 19:18:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的偏高是标样吗？和历史数据做对比还是？定量方法是什么？
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symmacros
jimzhu
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2010/3/3 20:55:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标标准的浓度会不会发生改变呢？
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nongmianmo
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2010/3/4 10:22:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图如何？您做什么分析？

    有可能的：标准曲线的寿命就是一周。

以前的标准曲线可以用至少3个月以上，出现这情况是岛津工程师为查明该仪器升温是出现响声拆看仪器之后。
附件：
色谱图.doc
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nongmianmo
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2010/3/4 10:25:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
楼主说的偏高是标样吗？和历史数据做对比还是？定量方法是什么？

定量方法是内标法。标样也偏高，样品也偏高；
和历史数据也与另一台仪器对比，都偏高
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nongmianmo
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2010/3/4 10:28:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
内标标准的浓度会不会发生改变呢？

测同样一个标样也会偏高；
重新配内标时浓度是会改变一点，以前也是这样的，同样的内标而且另一台仪器则没含量问题
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chengjingbao
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2010/3/4 10:31:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nongmianmo(nongmianmo) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图如何？您做什么分析？

    有可能的：标准曲线的寿命就是一周。

以前的标准曲线可以用至少3个月以上，出现这情况是岛津工程师为查明该仪器升温是出现响声拆看仪器之后。




拆解后，仪器肯定是要重标的，有偏差也是很正常的，不然就不需要重标啦。
随便再检查一下可变因素。
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nongmianmo
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2010/3/4 16:46:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:
原文由 nongmianmo(nongmianmo) 发表:
原文由 安平(byron1111) 发表:
看看色谱图如何？您做什么分析？

    有可能的：标准曲线的寿命就是一周。

以前的标准曲线可以用至少3个月以上，出现这情况是岛津工程师为查明该仪器升温是出现响声拆看仪器之后。




拆解后，仪器肯定是要重标的，有偏差也是很正常的，不然就不需要重标啦。
随便再检查一下可变因素。

拆解后有偏差是很正常，但是重标后一星期都没动过仪器它也自动偏高。
你说的可变因素是指哪些呢。
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安平
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2010/3/4 22:20:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必有问题。

    数据重复性如何？


 

    老化一下系统看看。比如检测器脏，柱子污染等等。

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nongmianmo
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2010/3/5 19:08:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
未必有问题。

    数据重复性如何？

 

    老化一下系统看看。比如检测器脏，柱子污染等等。


连续进5针标样，重复性都还好。
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