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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【讨论】你的积分球都做哪些检测项目？

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renzhe1029

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发表于：2010/03/04 10:19:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谈到紫外分光光度计积分球应用，拜读了本版各位专家的帖子后，受益匪浅。
但仍然有疑惑，望大家帮忙分析下。
1、通常我们做透过的时候是在最大吸收波长下，测得的吸光度，做定量分析。如果使用积分球做反射的定量分析，
我们是不是需要找到待测物质的反射特定波长，才能做到更好的分析，那么如何寻找？

自己的看法：透过与反射的特定波长肯定不同。一些积分球厂商可以把测得的反射率-波长曲线，转化为吸光度-波长
曲线。那我们又如何选取这个特定波长呢，同样按最大吸收？

1、固体不透明（纸张、粉体等），做出来的是反射率，但这个反射率能和透过率（吸光度）一样，与物质的定量有
良好的线性关系么？

自己的看法：积分球固体定量应用上误差还是很大的，因为每次的样品表面或内部状态都不相同
，反射率必定会有偏差，而且无规律可寻。国内的积分球，我了解的还没应用到固体定量上，只是简单的做色度一类
的项目。国外积分球，应用在固体定量上的也不多，需要具体的验证，那验证就是做标准曲线，观察这个反射率是不
是与定量有线性关系。

2、悬浊液与薄膜，现在紫外大多都有做薄膜的专用支架，做单纯的聚乙烯问题不大，如果混料挤出的薄膜是含有
极微小结晶或添加剂的样品（因为有些领域薄膜的应用肯定不单纯是聚乙烯），那么做出的其组分的定量会不会有影响？

自己的看法：做薄膜类产品结果误差肯定会大一些，因为其本身就是固体物质，且透光性不是非常好，我见过的大多数
薄膜材料都比较"模糊"。悬浊液体同样，那么使用积分球是否解决这个问题？使用积分球测得是透过+ 折射？
以上一些拙见，希望大家给予指正，非常感谢。

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2010/3/4 11:38:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上面同学分析的非常有条理。

我还没用过积分球，纯粹参与一下。

其实透过率和反射率的原理差不多。

因为: 入射光=反射+透射+吸收

您说的您做过透过的，那肯定是可以用某种方法，使反射忽略或者测出

所以如果知道了入射光，透射光，自然就能算出吸收的，也就是可以做出

吸光度--波长曲线。

反射率的也是一样的道理，关键是透射光的处理。

如果透过光可以忽略，那自然

吸收=入射光-反射，自然能做出吸光度-波长曲线。

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renzhe1029

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2010/3/4 13:23:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 祥子(nemoium) 发表:
上面同学分析的非常有条理。

我还没用过积分球，纯粹参与一下。

其实透过率和反射率的原理差不多。

因为: 入射光=反射+透射+吸收

您说的您做过透过的，那肯定是可以用某种方法，使反射忽略或者测出

所以如果知道了入射光，透射光，自然就能算出吸收的，也就是可以做出

吸光度--波长曲线。

反射率的也是一样的道理，关键是透射光的处理。

如果透过光可以忽略，那自然

吸收=入射光-反射，自然能做出吸光度-波长曲线。

恩，很有道理。
通常比色皿测试的时候，忽略了反射，直接就是吸收=入射-透射
但这种情况是在被测物质澄清的条件下，也就是说，几乎没有反射的条件。
那么固体反射物质，几乎不存在透射，也就是吸收=入射-发射
最后悬浊液与我所说的薄膜，可能稍麻烦些，就是同时存在，
吸收=入射-【反射（折射）+透射】。
谢谢祥子的分析。
由于实际我也没有接触到处理积分球的软件，最后的数据处理上还是不太清楚。

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tutm

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2010/3/4 14:42:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、通常我们做透过的时候是在最大吸收波长下，测得的吸光度，做定量分析。如果使用积分球做反射的定量分析，
我们是不是需要找到待测物质的反射特定波长，才能做到更好的分析，那么如何寻找？
自己的看法：透过与反射的特定波长肯定不同。一些积分球厂商可以把测得的反射率-波长曲线，转化为吸光度-波长
曲线。那我们又如何选取这个特定波长呢，同样按最大吸收？
测试波长：使用反射率进行成分定量分析是很少的，因为影响因素太多，准确性低。如果要做也应该是选用样品的特征吸收波长。由于测到的反射率曲线中含有基质与样品的两部分贡献，要扣除基质部分后才能确定检测的工作波长，但是这比较困难。一般在白色或反射率很高的基质上分析样品，简单做法就选反射率最小那个波长。

2、固体不透明（纸张、粉体等），做出来的是反射率，但这个反射率能和透过率（吸光度）一样，与物质的定量有
良好的线性关系么？
自己的看法：积分球固体定量应用上误差还是很大的，因为每次的样品表面或内部状态都不相同
，反射率必定会有偏差，而且无规律可寻。国内的积分球，我了解的还没应用到固体定量上，只是简单的做色度一类
的项目。国外积分球，应用在固体定量上的也不多，需要具体的验证，那验证就是做标准曲线，观察这个反射率是不
是与定量有线性关系。
定量方法：反射率与样品和基质的吸收/散射性能都有关系，远比普通化学溶液透光率复杂，与色料的分散程度、颗粒细度等关系也很大，理论上不可能是线性的，也许色料浓度变化范围很小时可以近似线性。对固体试样，成分定量一般用库贝尔卡-芒克理论计算，不同情况还要引入各种修正因子，比较复杂。

3、悬浊液与薄膜，现在紫外大多都有做薄膜的专用支架，做单纯的聚乙烯问题不大，如果混料挤出的薄膜是含有
极微小结晶或添加剂的样品（因为有些领域薄膜的应用肯定不单纯是聚乙烯），那么做出的其组分的定量会不会有影响？
自己的看法：做薄膜类产品结果误差肯定会大一些，因为其本身就是固体物质，且透光性不是非常好，我见过的大多数
薄膜材料都比较"模糊"。悬浊液体同样，那么使用积分球是否解决这个问题？使用积分球测得是透过+ 折射？
紫外仪器中配的薄膜支架主要是用于透明薄膜测试的，如果你的膜看上去不那么清澈（透光率低没关系，关键应该清晰透明），那就不应该使用这种支架了，而要用积分球了。在这种情况下，使用积分球测得是有一定程度散射的透过光。

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2010/3/4 15:10:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢TUTM老师的精彩解答。
正如TUTM老师说言，反射率做定量分析干扰因素太多，即使做到样品基材与参比空白的抵消，那么样品的基才与空白也不能保证完全一致，实际上会确定的差别。这和我当初的想法相似。
那么TUTM老师，关于我说的薄膜测试，您说的使用积分球测试的结果是得到一定程度散射的透过光，那也就说要比实际测清晰透明的薄膜结果误差要大一些，对么？

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tutm

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2010/3/4 15:24:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的，即使使用积分球，数据的离散程度也会大一些。
象这种薄膜使用积分球测试透过率时，薄膜要紧贴住积分球的入射光口，这样可使散射光尽可能进入积分球，误差小些。

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renzhe1029

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2010/3/11 9:54:02 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢TUTM老师的解答
我最近和一些供应商有些接触，各家所反应的积分球应用功能参差不齐，我向他们了解的是涂布纸张的表面添加剂是含量测试，国产产商据介绍积分球也只能做简单的反射率，应用到一些色度等指标。只有PE和尼高力的积分球，在固体定量上有应用，而且不多，大多为粉末样品的定量测试。
如TUTM老师所言，这种反射率的测试，误差会较大。那么减小误差的措施除了选作同种类纸张做参比，还有其他的么？
这种测试局限性还是比较大的，如果涉及到常规方法需添加显色剂的待测物质，如亚硝酸钠，那么纸张上的亚硝酸钠就不可能用此法测量了，对么？谢谢

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tutm

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2010/3/11 22:55:55 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用反射率做固体中某组分的定量分析，样品中的待测组分必须是均匀分布的（包括厚度方向），否则难以进行定量计算。同时，一般做反射率测试时，要将试样的厚度叠加到不透光。这样测得的结果重现性较好，否则会受样品的厚度及背后垫衬物颜色影响。你的单层纸张可能是半透光的，即使只测色度也要多层叠起来测试，一般要8层。如果要显色，那困难就大多了，湿的状态下也不好测，含水量不同，纸张本身的透光率也会变化，不能做定量测试的。

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