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主题：【讨论】杂质峰始终无法分离，求助下！帖子里有图！

浏览0 回复6 电梯直达
ian_kane
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发表于：2010/03/04 10:12:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

做含测，时间要控制在30分钟之内，我们实验室条件差，只有岛津的单泵的机子，不能做梯度。目标峰前面有一个很小的杂质峰，流动相试过甲醇：水、乙腈：水、甲醇：乙腈：水（流动相中都含有0.1%的36%乙酸）的各种比列都无法让这个小峰有较好的分离度，分离度只有0.9左右！非常之恼火！求助下 该怎么办？非常感谢！
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2010/3/4 11:09:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要一直想把25.8的那个峰一定要在主成分峰前出来，可以加大有机相比例或改变组成成分什么的，加柱温等，也许主成分都在杂质前出峰了。要是能把杂质提纯做个定性对照就好了，或者把样品再稀释一点，让杂质低于检测限，检不出来就不影响含量测定了。
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guoke121
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2010/3/4 13:01:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你水相中加了乙酸，说明你的样品是离子型样品。所以你就应该换个缓冲盐，然后调PH值，调到能把杂质分开为止。
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好胃口
wang0996
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2010/3/4 13:34:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的液相是比较老的，应该也没有柱温可设的。所以我认为可以在里面加适当的缓冲盐，不但可以提高分离度，还可以适当把样品出峰时间提前一些，增加准确度的情况下也增加了工作效率！
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xyhdcm2002
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2010/3/5 10:41:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面同志说得对,你应该换换流动相,可以先试试加磷酸,然后用三乙胺调PH试试看.
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lqgx
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2010/3/6 16:31:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的坛友都说的有道理，如果都不行的话，就加长柱子的长度或换个细点的柱子就可以了。
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jianzhu_zhang
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2010/3/6 21:30:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的说的很有道理，建议你使用缓冲盐
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