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液相色谱（LC）

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主题：【求助】关于四环素类抗生素的溶解问题，急求，谢谢大家

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baozibnu

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发表于：2010/03/05 09:52:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我现在要配制盐酸土霉素，盐酸金霉素，盐酸四环素，盐酸多西环素，这四种物质除了盐酸金霉素是微溶于水的，
其他三种都是溶解于水，可是我配制1000mg/L，发现还是有没有溶解的，
在配制的过程中感觉盐酸多西环素还是比较容易溶解于水的，但那三种配的过程中就有悬浮的
放置一个晚上后好多沉淀
有没有哪位大侠做过这方面研究啊，指点一下，十分感谢，十分感谢
我用的液相色谱测峰，之前配过盐酸四环素，盐酸金霉素，土霉素，多西环素，也是溶解的不好，所以才改全是盐酸盐，但溶解的还是不好
做标线用甲醇配的，溶解的还可以，出峰也不错，但在水里我是怎么也溶解不了

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2010/3/5 10:06:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

急求，谢谢大家

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小丶风

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2010/3/5 10:06:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

既然在水里不溶为什么不换甲醇溶解？？
然后用水定容啊

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baozibnu

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2010/3/5 10:07:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
既然在水里不溶为什么不换甲醇溶解？？
然后用水定容啊

因为要配的浓度比较大，用甲醇溶解也不一定能全部溶解啊
十分感谢您的回答

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小丶风

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2010/3/5 10:11:54 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶解不溶解跟浓度大小有关系吗？
既然不溶于水，那你就换用有机试剂试下，不一定非用甲醇，甲醇不行再加乙腈

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baozibnu

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2010/3/5 10:16:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小丶风(yujianlin) 发表:
溶解不溶解跟浓度大小有关系吗？
既然不溶于水，那你就换用有机试剂试下，不一定非用甲醇，甲醇不行再加乙腈

谢谢啦，我这就去试试，您的“溶解不溶解跟浓度大小有关系吗？”点醒了我，在理
谢谢啦

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有水有渝

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2010/3/5 10:34:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么一定要配制这么高的浓度，好溶的浓度高点，难溶的就低点。先用易溶的溶剂溶解成母液，后面再用流动相或其它溶剂来配制标准溶液。

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Last edit by xky0230699

微雨燕双飞

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2010/3/5 10:48:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人做残留分析时，用纯甲醇配制了这些化合物的储备液，1000 mg/L；然后用流动相逐级稀释到100、10、1 mg/L，我觉得做残留分析，10 mg/L已经很高了。如果您是做残留分析，对您应该有指导作用。流动相是甲醇-乙腈-草酸水溶液的混合溶液。
另，以后做实验一定先查好溶解性再配溶液，否则标准品都被糟蹋了。还有，在药物QC中，溶解性分为易溶、可溶、微溶、难溶等级别，具体溶解度我记不起来了。在残留分析中基本不存在不溶这一概念。

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2010/3/5 11:09:21 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
本人做残留分析时，用纯甲醇配制了这些化合物的储备液，1000 mg/L；然后用流动相逐级稀释到100、10、1 mg/L，我觉得做残留分析，10 mg/L已经很高了。如果您是做残留分析，对您应该有指导作用。流动相是甲醇-乙腈-草酸水溶液的混合溶液。
另，以后做实验一定先查好溶解性再配溶液，否则标准品都被糟蹋了。还有，在药物QC中，溶解性分为易溶、可溶、微溶、难溶等级别，具体溶解度我记不起来了。在残留分析中基本不存在不溶这一概念。

我做的是模拟制药废水，废水自己配，所以要配很大的浓度，标准品用的是甲醇溶解，那里没有问题，就是配置废水的过程中，用水溶解总是不能完全溶解
谢谢你了，你有配置四环素水溶液吗

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