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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】干法灰化处理样品-原子荧光测定铅含量，能够解决酸度问题吗？

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飘渺的风
zhc65211
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2011/12/31 13:30:23 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解通过赶酸达到要求的酸度是不靠谱的，最后酸的量无法控制，感觉还是用干灰化法处理样品，然后用定量酸溶解靠谱。
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chengna00
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2014/3/21 20:21:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们家仪器是普析的，干法测出来的铅空白特别高，而且奶粉标准物质测出来也不是很好，有什么解决的方法吗？现在做回收率也不是很好，正常走载流空白的IF值就50-60，可是一到样品空白就300多，我用的载液：2%盐酸，还原剂：5.0硼氢化钠和3.5g的氢氧化钠，铅负高压260v  灯电流50，载气300  炉温200，怎么能把原子荧光样品和回收率测的好点呢
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chengna00
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2014/3/21 20:21:19 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们家仪器是普析的，干法测出来的铅空白特别高，而且奶粉标准物质测出来也不是很好，有什么解决的方法吗？现在做回收率也不是很好，正常走载流空白的IF值就50-60，可是一到样品空白就300多，我用的载液：2%盐酸，还原剂：5.0硼氢化钠和3.5g的氢氧化钠，铅负高压260v  灯电流50，载气300  炉温200，怎么能把原子荧光样品和回收率测的好点呢
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ljx117
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2014/3/22 22:08:01 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想法不错，硼酸就能满足条件

原文由 maozuqing814(maozuqing814) 发表:

原文由 coffee8(coffee8) 发表:
怎么没有人响应呀？大家都是怎么做铅的？


用石墨炉做铅，原子荧光做理论可以做，除非你能把样品的酸度和标液一致！尝试过把酸尽量赶完然后用标品一致的酸度定容.对分析人员的要求很高才能做的到。做做研究还可以，实际运用很难操作。能不能找到个合适的缓冲剂（既不能影响铅形成荧光又能调节合适稳定的酸度）能解决这个问题不？
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ljx117
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2014/3/22 22:17:45 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法消解测铅非常合适，只是需要注意容器的选择，瓷坩埚往往空白过高，石英坩埚较为合适。酸度的解决也没什么困难的，只需加入少量硼酸即可。测铅时铁氰化钾既可加在酸性样品中亦可加在还原剂中，加在样品中，由于铁氰化钾可以和很多阳离子发生反应，使之沉淀或络合(往往表现为溶液变色)，所以可以较好的消除干扰，但往往使样品溶液不能长时间保存；加在还原剂中样品可长时间保存，但由于没有铁氰化钾和样品的反应，所以抗干扰能力略差。欲了解详细情况可参见Alessandro D'Ulivo的相关文章或《原子荧光光谱分析》相关章节。
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小杜先森
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2014/3/23 17:50:03 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nkyzyz(nkyzyz) 发表:
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
原文由 nkyzyz(nkyzyz) 发表:
采用原子荧光法测定铅，请不要相信湿法赶酸的方法，不靠谱，还是采用干灰化法。


这么说你也赞成干法呀！
效果还不错吧！


只能采用干法，我都是用干法，在采用指定的酸浓度溶解样品，而且样品和载流的酸度要求一致。

做了几个标准物质，回收率都很好的。
你是做什么样品啊？能否简单的说说你的前处理过程，仪器条件和载液还原剂，关键控制点是哪里？
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小杜先森
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2014/3/23 17:51:50 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用干法做到不好，样品空白高，500多，回收率60%多，标准物质很难检测出结果
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zhuwenlei0314
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2014/3/24 11:33:26 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前做过食品中砷的测定就是分两个方法（1）湿法消解，（2）干灰化法，结果就是干灰化法的本底很高即样品空白荧光值很高，我想这样对测试铅元素也是一样的吧，本底应该也是很高的。
    所以我建议测铅还是用电热板消解，由于铅不属于易挥发的元素，所以前处理也是很快的，食品中一般加入硝酸和高氯酸，加热消解至冒白烟，等到白烟冒尽，样品溶液也将近蒸干后即可取下。
    还有一点要指出的就是铁氢化钾最好加在还原剂中，因为加在标液和样品中都是酸性的，容易反应生成氢氰酸，剧毒的物质，加在还原剂中是碱性的，比较安全。
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zhangfang
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2014/3/24 13:20:57 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般用原子吸收呀  酸浓度不好控制
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小杜先森
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2014/3/24 17:30:16 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengna00(chengna00) 发表:
我们家仪器是普析的，干法测出来的铅空白特别高，而且奶粉标准物质测出来也不是很好，有什么解决的方法吗？现在做回收率也不是很好，正常走载流空白的IF值就50-60，可是一到样品空白就300多，我用的载液：2%盐酸，还原剂：5.0硼氢化钠和3.5g的氢氧化钠，铅负高压260v  灯电流50，载气300  炉温200，怎么能把原子荧光样品和回收率测的好点呢
我也是用的普析，PF6，样品空白200多，载流1000多，也是奶粉检测不出来。
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