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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨管的问题！有图有真相~~

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jixf_1114
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2010/3/11 19:01:16 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看管子图片，都是在进样口周围有腐蚀，一是酸的问题，还有就是升温程序没控制好，干燥的时候有溢出了
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china0o0
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2010/3/11 19:38:03 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jixf_1114(jixf_1114) 发表:
看管子图片，都是在进样口周围有腐蚀，一是酸的问题，还有就是升温程序没控制好，干燥的时候有溢出了


我是做Cu 
干燥      95度      25秒
灰化      400度    20秒
原子化  2200度  4秒

酸是1：499的硝酸

谢谢指教
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haodou000
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2010/3/11 21:35:27 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针经常用酒精棉球擦擦，否则外壁会带水珠，进样时候针不能碰到石墨管进样口的边缘。
干燥要长点一般分两步：80-105  20s，105-120 20s
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3324974wang
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2010/3/11 21:40:56 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，石墨管的内外涂层是不一样的，而最关键的是内层的。
其次，你说的管口的地方有明显腐蚀痕迹，说明你的样品可能酸度过高，另外就是Ar气的量可能小了，使得Ar气不能有效的保护石墨管。
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tingxi
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2010/3/12 16:23:57 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您原子吸收是什么牌子的？国产石墨管用在进口原吸上，出现这样的情况不好分析原因。进样针挂水是一方面，另一方面可能和石墨管材料有关。还有就是涂层技术好坏。
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tiger
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2010/3/12 17:18:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况通常是外气路氩气流量太小！还有仪器顶部排风不足！建议您将分析时外气流量设定为2升/分钟。您的溶液酸度很低，所以不是排酸的问题！如果按我的建议仍然如图那样烧坏，那就是石墨管的质量问题！
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china0o0
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2010/3/12 19:05:17 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 3324974wang(3324974wang) 发表:
首先，石墨管的内外涂层是不一样的，而最关键的是内层的。
其次，你说的管口的地方有明显腐蚀痕迹，说明你的样品可能酸度过高，另外就是Ar气的量可能小了，使得Ar气不能有效的保护石墨管。


本单位有一名同志用移液器枪进样，是造成石墨管烧坏的一大个原因
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chemistryren
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2010/3/12 21:11:14 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也怀疑是进样针位置不对,没对准..
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chemistryren
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2010/3/12 21:12:32 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 china0o0(china0o0) 发表:
原文由 3324974wang(3324974wang) 发表:
首先，石墨管的内外涂层是不一样的，而最关键的是内层的。
其次，你说的管口的地方有明显腐蚀痕迹，说明你的样品可能酸度过高，另外就是Ar气的量可能小了，使得Ar气不能有效的保护石墨管。


本单位有一名同志用移液器枪进样，是造成石墨管烧坏的一大个原因

难怪了,他怎么扎针的?有用牙医镜观察进样针位置吗??闭着眼睛瞎进样可不行啊.
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2010/3/13 9:18:41 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
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原文由 3324974wang(3324974wang) 发表:
首先，石墨管的内外涂层是不一样的，而最关键的是内层的。
其次，你说的管口的地方有明显腐蚀痕迹，说明你的样品可能酸度过高，另外就是Ar气的量可能小了，使得Ar气不能有效的保护石墨管。


本单位有一名同志用移液器枪进样，是造成石墨管烧坏的一大个原因

难怪了,他怎么扎针的?有用牙医镜观察进样针位置吗??闭着眼睛瞎进样可不行啊.


用5~50ug的移液枪~~~我也用过一次，极不好使，很难对准石墨管小孔！我就没用了~
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