如题，以水为溶剂测定产品中的残留丙酮，丙酮的沸点为56.5℃，我以样品平衡温度为60℃试验了下，精密度、线性均良好（相关系数为0.9996）；但我试验了一下80℃的平衡温度，发现同量的对照品溶液峰面积增加了一倍，我就疑虑了：是否有必要将温度设高点，顶空进样时，平衡温度一般要比待测成分沸点高多少呢？
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2010/3/19 8:55:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有做过顶空进样　，给你个资料看看
气相色谱顶空进样器的参数优化
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060728/496668/
更多的顶空进样知识看下面的链接
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070323/779013/

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thirtyone

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2010/3/19 9:55:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢楼上老师的指教。

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zszh123456

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2010/3/19 10:35:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

丙酮的国标溶剂检测好像是60，但60做出来峰型不好看，还有点拖尾，建议要是没别的溶剂峰的话，分离条件还可以的话可以将柱温提高点做，那样丙酮峰型会好得多

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2010/3/19 12:34:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thirtyone(thirtyone) 发表:
如题，以水为溶剂测定产品中的残留丙酮，丙酮的沸点为56.5℃，我以样品平衡温度为60℃试验了下，精密度、线性均良好（相关系数为0.9996）；但我试验了一下80℃的平衡温度，发现同量的对照品溶液峰面积增加了一倍，我就疑虑了：是否有必要将温度设高点，顶空进样时，平衡温度一般要比待测成分沸点高多少呢？
大家都来说说看

如果只是检测单一组分，您选择的温度，已经可以满足要求。如果是多组分检测，需要综合考虑将样品平衡温度；
至于说平衡温度提高后，峰面积增大，那是很正常的，因为温度高，样品组分的饱和蒸汽分压也高了，进同样量的样品气，峰面积肯定要加大。
另一个要考虑的就是平衡温度的选择要顾及的溶剂的沸点。

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