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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【原创】关于药典附录中酸败度测定法下羰基值的测定有关问题的讨论

浏览0 回复5 电梯直达

睿武孝文

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发表于：2010/03/19 12:54:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

药典附录中关于酸败度测定法，共有三个值需要测定：1、酸值；2、羰基值；3、过氧化值。
此三个值均是在油脂的提取后，进行测定。
这里主要讨论第二个羰基值的测定。
关于羰基值的测定，需要用到有毒溶剂苯。
为方便，以下为药典原文：羰基值的测定羰基值系指每1kg供试品中所含羰基化合物的毫摩尔数。
除另有规定外，取供试品0.025~0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加苯使溶解，稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞试管中，精密加4.3%三氯醋酸的苯溶液3ml及0.05%二硝基苯肼的苯溶液5ml，混匀，置60度水浴中加热30分钟，冷却后沿管壁慢慢精密加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法在453nm的波长处测定吸光度，照公式计算。

因为05年版与10年版的计算公式相差太大，此处不录。

我的问题是：

假如苯中含有杂质，这杂质为小分子的含羰基化合物，这就影响到了测定。如果这些含羰基化合物是微量的，则可能不会影响测定。

但我们在实验中，发现，即使不加供试品，相应试剂的颜色已经成了一种黑色了，致使光无法透过比色皿，而呈现以下的现象：在相当大的（大于5）吸光度范围内，光谱呈剧烈、快速频率的波动。
我猜是因为光透不过比色皿而引起的。
我想问：按照紫外-可见分光光度法下对溶剂的要求，此处测定波长为453nm，位于可见光区，以空气为空白，测定苯的吸光度，完全合格。但是，如果杂质的羰基化合物，这同样是测不出来的，也就是即使有杂质的羰基化合物，以453nm为检验溶剂是否合格，当然也就合格了。因为羰基化合物本身就没有颜色。

所以，我觉得，此处应有其它规定，以检验苯是否真的合格。

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2010/3/24 16:00:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个测定还没做过呢，楼主能透露下是测定什么样品用的吗？

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睿武孝文

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2010/5/25 14:27:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
这个测定还没做过呢，楼主能透露下是测定什么样品用的吗？

桃仁

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1234chen

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2010/6/24 9:27:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要确保所用试剂是无羰基的。我们用无羰基的乙醇。要现制现用。
加1500ml乙醇（95%）于2000ml圆底烧瓶中，加入15g2 ,4 -二硝基苯肼，再加入15滴浓盐酸，加热回流4小时并放置4小时。将回流冷凝管改为树枝状精馏柱，缓慢蒸馏。用最先蒸出的200ml乙醇分两次洗涤棕色储液瓶，弃去。收集中间馏分，存于棕色储液瓶内，备用。最后200ml左右的剩余液弃去，不用蒸馏。蒸馏液应清彻透明、无色，否则应重新蒸馏。
注：此液不宜久存，最好现蒸现用。
很耗时测这个项目

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