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主题：【求助】色谱柱出峰不正常

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tiantaishan
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发表于：2010/03/23 23:14:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50米酒柱，2个月前在其他一台气相分离效果很好，没使用后，用进样垫堵住色谱柱两头（现在使用前割了柱头尾几厘米）
现在在天美的7900气相上使用问题如下：
进甲醇（60%乙醇水溶液），甲醇、乙醇包括乙醇上的小杂峰都出峰不正常，峰都像直角三角形（峰尾是直角边）。分析条件以前与基本一样，进样口（150度），柱温（85度）、检测器温度、柱前压都一样，分流比应该差不多，大概1：30左右；此条件下但是甲醇乙醇溶液（无水），峰形正常
提高进样口温度没有改善，提高柱温到100度，甲醇无法分开（柱压也调低到16-27PSI），峰形有所改善，不大；色谱柱前段割断50cm，没有变化
；两台色谱主要区别是进样口不一样：以前的是通过3通，针形阀控制分流，现在是分流不分流进样口；将色谱柱插入衬管更长距离，无改善，尝试程序升温（保持分流），效果更差，估计水进入色谱柱量更多了
另外以前气相无法使用了，不知道使用FFAP（0.25*30*0.25）效果如何？有些谱图资料甲醇分离的不好，标准要求是35米以上的
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lianlxh
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2010/3/24 9:14:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前使用的时候也是进水样吗？这个是什么柱子，可以进水溶液吗？
柱子适当老化下看看。
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hdzhangsir
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2010/3/24 9:28:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，上个图看看
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zszh123456
zszh123456
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2010/3/24 9:54:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发个谱图来看看，你用的什么型号的柱子？
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tiantaishan
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2010/3/24 23:44:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形大概是这样，小峰是甲醇，大峰是乙醇；甲醇乙醇（无水）峰正常，而且甲醇和乙醇分离好的多
峰固定液好像是DNP+吐温，最好使用温度120度；使用前老化过
附件：
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