主题:【求助】二氯甲烷和乙醇的峰分不开,怎么办啊?

浏览0 回复10 电梯直达
pear_er
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今天做溶剂残留,二氯甲烷和乙醇的峰分不开,用的是DB-WAX(30*0.53*)的柱子,柱温和线速度都调过了,各位大侠帮帮忙,还有什么办法救救小妹啦
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synesis
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安捷伦溶剂保留时间数据表里:DB-WAX 30m*0.53mmID*1.0um的柱子,乙醇保留时间6.46min,二氯甲烷保留时间6.18min,非常接近啊。
不过既然有数据表了,你就按它的实验条件做做看吧:
40°5min,40-230°10°/min,保持7min;氦载气,恒压34cm/sec(40°);分流1:10,250°;FID,300°
〓疯子哥〓
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柱前压调小些试试.
对于分不开的色谱峰可以选择
1.降低柱前压
2.改变升温程序
3.更换色谱柱
eleven22811
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mabaozhongipe
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安捷伦溶剂保留时间数据表里:DB-WAX 30m*0.53mmID*1.0um的柱子,乙醇保留时间6.46min,二氯甲烷保留时间6.18min,非常接近啊。
不过既然有数据表了,你就按它的实验条件做做看吧:
40°5min,40-230°10°/min,保持7min;氦载气,恒压34cm/sec(40°);分流1:10,250°;FID,300°

可以将升温速率调的小一点如5°/min 如果6分多就出峰,可以将初始温度保持时间增加为8分钟,升温速率不变。自己根据色谱出峰情况适当的调整就可以,如果自己不知该如果调整,把你的谱图结果告诉大家,大家会帮助你的。
baiyizuzhang
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happy8694
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不过既然有数据表了,你就按它的实验条件做做看吧:
40°5min,40-230°10°/min,保持7min;氦载气,恒压34cm/sec(40°);分流1:10,250°;FID,300°

可以将升温速率调的小一点如5°/min 如果6分多就出峰,可以将初始温度保持时间增加为8分钟,升温速率不变。自己根据色谱出峰情况适当的调整就可以,如果自己不知该如果调整,把你的谱图结果告诉大家,大家会帮助你的。

很想知道初始温度的保持时间对分离效果有什么样的影响??? 时间长一点能够使原本在一起的两个峰分开吗?
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40°5min,40-230°10°/min,保持7min;氦载气,恒压34cm/sec(40°);分流1:10,250°;FID,300°

可以将升温速率调的小一点如5°/min 如果6分多就出峰,可以将初始温度保持时间增加为8分钟,升温速率不变。自己根据色谱出峰情况适当的调整就可以,如果自己不知该如果调整,把你的谱图结果告诉大家,大家会帮助你的。

很想知道初始温度的保持时间对分离效果有什么样的影响??? 时间长一点能够使原本在一起的两个峰分开吗?

时间长柱温度就低,低沸点物质分离的好,但时间太长,分析时间就会延长,在不影响分离度的情况,起始温度保留时间尽可能的短。
ddwu
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可以将升温速率调的小一点如5°/min 如果6分多就出峰,可以将初始温度保持时间增加为8分钟,升温速率不变。自己根据色谱出峰情况适当的调整就可以,如果自己不知该如果调整,把你的谱图结果告诉大家,大家会帮助你的。

很想知道初始温度的保持时间对分离效果有什么样的影响??? 时间长一点能够使原本在一起的两个峰分开吗?



初始温度保持可以使两个物质很好的分开,但是只是取决于两个物质的沸点不一样,但是你所说的两个物质在40度几乎是同时出来的,恒温的话效果并不一定好,可以使尝试调小载气流量看看。
happy8694
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