主题:【求助】铝土矿的消解方法

浏览0 回复17 电梯直达
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原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
原文由 gengguangshan(gengguangshan) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
用磷硫混酸溶,可以溶的,我们以前分析过氧化铝

方法已试过,没有明显变化,还是混的


要混酸,在电热板上加热。

加热了啊,按1:1的比例配置的,我们铝的含量估计在50%以上,不知是否有效啊
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原文由 jyzjiang(jyzjiang) 发表:
称一定量的样品置于硼砂和碳酸钠混合物中,置于白金坩埚中于900度高温中灼20分钟,取出冷却,倒人盛有50 mL 5%盐酸的烧杯中,在电热板上加热至熔融物完全脱离坩埚,再煮沸到不溶物呈无色冷却;转移至100 mL容量瓶中,定容,待测.

不行啊,我已经试过了,还是有絮状不容物,而且坩埚内壁也洗不干净,不过用的是瓷坩埚


磁坩埚根本不行,因为磁坩埚不能用碱溶的,会被反应的

那没办法啊,条件有限啊
popo
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叶知秋
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robinzhang
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原文由 gengguangshan(gengguangshan) 发表:
各位:
      我要用ICP测定铝土矿中的铝、铁、硅等的含量,但没有合适的消解方法,酸溶的效果很不好,也会有少量的不溶物,请各位指教一下样品的前处理方法


    称取2克四硼酸锂于铂黄坩锅内,再准确称取0.5g样品(准至:0.0002g)平铺于坩锅内(样品尽量不要接触坩锅壁),然后再称取1g四硼酸锂覆盖在样品上面,置于1200℃高温炉内熔样。熔样期间每隔57分钟摇晃坩锅一次,直至样品完全溶解,熔样时间约为15-30分钟左右,样品溶解后拿出高温炉,待坩锅红色退去后放于碳化硅或刚玉耐热板上冷却至室温,加入200ul溴化锂溶液(25g/L),稍稍加热烘干水份,再于1200℃高温炉中熔解,隔57分钟要摇晃一次,直至熔清后取出冷却,待坩锅红色退去后放于碳化硅或刚玉耐热板上,不断移动坩锅,使坩锅快速冷却至室温,然后用坩锅钳拿起坩锅,用手轻轻(注意不能敲击坩锅)拍击坩锅钳使样品和坩锅完全分离。


   
  在250ml烧杯中加入150ml超纯水10ml优级纯HCL,将样品从坩锅倒入烧杯中,并放入一粒搅拌子,然后将烧杯中的溶液倒入坩锅中至满,一同放在磁力搅拌电热板上140℃加热并搅拌,直至样品完全溶解,用超纯水将样品转移、定容于250ml容量瓶中。
caicaisijie
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1.如果铁硅含量比较高,测定不需要很精确,可以先灰化900度,然后研磨成泥浆(有专门的机器)在进样,这样避免了不溶物,但这个方法的结果误差在10%左右。
2.如果要求精度高,那么微波消解,加HF溶解硅,再加饱和硼酸去除HF,其他和一般的消解程序一样。
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