主题:【讨论】挥发性盐基氮检测过程中应该注意哪些问题

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xuelibo0304
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你好,大家不知道做过挥发性盐基氮没有,做过的可以进来交流一下。
我们是用的微量定氮法来做,在试验过程中有以下几点不是很明白,我一一列出,请各位可以帮忙解答以下:
1、怎样判定蒸馏是否完全?
2、空白试验是用氧化镁和蒸馏水来做?那你们平时做的空白试验是多少?如果空白试验偏高,是什么原因造成的。
3、滴定终点的蓝紫色很明显吗?为什么到了滴定终点再添加盐酸的话,颜色变化不是很明显?有没有你们做的滴定终点的照片类似的资料可以发上来看一下。
4、怎样来判定指示剂的过期问题,一般的指示剂能放置多长时间,比如甲基红、次甲基蓝、溴甲酚绿等,配置好的指示剂能放置多长时间。
我先谢谢了,欢迎大家都来关注一下这个话题。
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能看出LZ是个有心人,在试验过程中,留意了很多问题。

希望大家多多支持LZ,给予解答。
工农兵
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给LZ一个建议,希望把挥发性盐基氮检测的标准方法给大家一份,这样对解答问题有所帮助,就算没有做过这个试验,有些操作是相通的,可以解决问题。
工农兵
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原文由 xuelibo0304(xuelibo0304) 发表:
你好,大家不知道做过挥发性盐基氮没有,做过的可以进来交流一下。
我们是用的微量定氮法来做,在试验过程中有以下几点不是很明白,我一一列出,请各位可以帮忙解答以下:
1、怎样判定蒸馏是否完全?


蒸馏完全,标准上一般都是以时间来判定,但是具体完全没有表述。

在进行化肥中氮含量检测是通过:PH试纸。来判定是否完全。

不知道LZ的试验是否也可以通过PH试纸来判定。
【四季风】
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挥发性盐基氮的测定
         
      方法(一)半 微 量 定 氮 法 1 、原理
          挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸滴定计算含量。


          2 、试剂 2.1 氧化镁混悬液( 10g/L ):称取 1.0g 氧化镁,加 100mL 水,振摇成混悬液。
          2.2 硼酸吸收液( 20g/L )。
          2.3 盐酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。
          2.4 甲基红乙醇指示剂( 2g/L )。
          2.5 次甲基蓝指示剂( 1g/L )。
          3 、仪器 3.1 半微量定氮器
          3.2 微量滴定管:最小分度 0.01mL 。
          4 、分析步骤
          样品处理:精确取 10g 试样(粉碎好的样品)于 200mL 磨口三角瓶中,加 100.0mL(V 总 ) 蒸馏水于振荡器上振荡 30 分钟, 4000 转离心。
          蒸馏滴定:将盛有 2 0.0 mL 吸收液及 5-6 滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入吸收液的液面下,准确吸取10.0mL ( V 分取 )上述样品上清液于蒸馏器反应室内,加 10 mL 氧化镁混悬液( 10g/L),迅速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏 5min 即停止,吸收液用盐酸标准滴定溶液( 0.01mol/L)或硫酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。
          5 、计算式及结果表述: 挥发性盐基氮( W )以每 100g 样品含氮毫克数表示。
         
          W — 样品中挥发性盐基氮的含量, mg/100g;
          V 1 — 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积, mL;
          V 2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积 ,mL;
          C — 盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度, mol/L;
          14 — 与 1.00mL 标准标准滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸标准滴定溶液
          [c(1/2H 2 SO 4)=1.000mol/L] 相当的氮的质量, mg;
          m — 样品质量, g 。
          结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。
          6 、允许差 相对误差≤ 10% 。
         
该帖子作者被版主 工农兵3积分, 2经验,加分理由:感谢提供检测信息!
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2010/4/7 11:14:17 Last edit by gpwrx
【四季风】
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方法(二) 微 量 扩 散 法 1 、原理 挥发性含氮物质可在 37 ℃碱性溶液中释出,挥发后吸收于吸收液中,用标准酸滴定,计算含量。
          2 、试剂 2.1 饱和碳酸钾溶液:称取 50k 碳酸钾,加 50mL 水,微加热助溶,使用上清液。
          2.2 水溶性胶:称取 10g 阿拉伯胶,加 10mL 水,再加 5mL 甘油及 5g 无水碳酸钾(或无水碳酸钠),研匀。
          2.3 硼酸吸收液( 20g/L )。
          2.4 盐酸 [c(HCL)=0.01mol/L] 或硫酸 [c(1/2H 2 SO 4 )=0.01mol/L] 的标准滴定溶液。
          2.5 甲基红乙醇指示剂( 2g/L )。
          2.6 次甲基蓝指示剂( 1g/L )。
          3 、仪器 扩散皿(标准型):玻璃质,内外室总直径 61mm, 内室直径 35mm ;外室深度 10 mm ,内室深度 5 mm ;外室壁厚
          3 mm ,内室壁厚 2.5 mm ,加磨砂厚玻璃盖。
          微量滴定管:最小分度 0.01mL 。
          4 、分析步骤 将水溶性胶涂于扩散皿的边缘,在皿中央内室加入 1mL 吸收液及 1 滴混合指示液。在皿外室一侧加入 1.00mL
          按方法(一)中第 4 条制备的样液,另一侧加入 1mL
          饱和碳酸钾溶液,注意勿使两液接触,立即盖好;密封后将皿于桌面上轻轻转动,使样液与碱液混合,然后于 37 ℃温箱内放置 2
          小时,揭去盖,用盐酸或硫酸标准滴定溶液 (0.100mol/L) 滴定,终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。
          5 、计算式同方法(一): W — 样品中挥发性盐基氮的含量, mg/100g;
          V 1 — 测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积, mL;
          V 2 — 试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积 ,mL;
          C — 盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度, mol/L;
          14 — 与 1.00mL 标准标准滴定溶液 [c(HCl)=1.000mol/L] 或硫酸标准滴定溶液 [c(1/2H 2 SO 4
          )=1.000mol/L] 相当的氮的质量, mg;
          m — 样品质量, g 。
          6 、允许差 相对误差≤ 10% 。
【四季风】
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原理 挥发性盐基氮遇到弱碱氧化镁游离蒸馏出来,蒸馏出来的氨,被硼酸吸收后生成硼酸铵,

使吸收液变为碱性,混合指示剂由紫色变为绿色。再由标准盐酸滴定至紫色。

应注意:
 
1、接收管要插到硼酸吸收液中,吸收液中指示剂变色后,再继续蒸馏5到7分钟,再拨出接收管再蒸馏

1分钟即可。
 
2、混合指示剂最好现配现用。

3、混合指示剂滴定到终点后,再继续滴定时颜色不会有较大变化,所以判断滴定终点非常重要。

4、如果蒸馏水氨氮过高则空白值会偏高。
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2010/4/7 9:37:37 Last edit by gpwrx
工农兵
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原文由 xuelibo0304(xuelibo0304) 发表:
你好,大家不知道做过挥发性盐基氮没有,做过的可以进来交流一下。
我们是用的微量定氮法来做,在试验过程中有以下几点不是很明白,我一一列出,请各位可以帮忙解答以下:

2、空白试验是用氧化镁和蒸馏水来做?那你们平时做的空白试验是多少?如果空白试验偏高,是什么原因造成的。


空白跟实际检测的区别在于,滴定不含吸收的氮的接收试剂。

空白没有固定的数据,有很多因素导致空白失败。有的时候空白还是-值。

接收瓶的清洁、操作人员的手法,都会导致空白数值。
xuelibo0304
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谢谢你们的解答,我们也在试验过程中逐步寻找问题的所在
yiqw861244
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有没有其他原因引起挥发性盐基氮的变化?我用活鱼做的,也用半微量,但数值测出来都很高有没有其他原因呢?标准液我配成0.005mol/L,加入样液是10ml,测得的值相差无几呢。向各位朋友请教下,谢谢。
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2012/3/28 20:13:25 Last edit by mingzhi0302
xiemengv
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半微量测定法是把5ml样品+5ml氧化镁溶液蒸馏五分钟左右,五分钟正好差不多蒸馏完