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主题：【讨论】新柱子为什么在甲醇-三氟乙酸体系下这么短命？

浏览0 回复25 电梯直达
wmmsx
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发表于：2010/04/06 09:36:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18柱，5um，工作流速0.8ml/ml，强溶剂为添加0.1%三氟乙酸的甲醇，样品为多肽，柱压在180bar左右，新启用的柱子在进样20-50针以后样品的峰形就变得很差了(但是用其他的分离体系如缓冲盐体系走样品还是好的),无法达到基线分离要求，请问这是怎么回事呢？是柱压高的原因吗，还是因为三氟乙酸的原因？望不吝赐教！
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2010/4/6 10:20:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压在进了20-50针以后会逐渐升高吗？个人觉得是三氟乙酸的问题
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/6 10:37:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用其他的分离体系如缓冲盐体系走样品还是好的，走的也是多肽吗？如果不是，那么也可能是柱子对做多肽耐用性差，加保护柱了没有？
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哇咔咔
feixue810316
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2010/4/6 11:09:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你查下流动相PH值,如果PH没有问题.应该就不是流动相的问题.考虑下是不是柱子的问题.是不是有的东西残留在柱子里,没有洗脱下来.
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sjw428
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2010/4/6 11:16:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相的pH值是不是低了一些呢？
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1818
xyhdcm2002
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2010/4/6 13:29:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你流动相的PH低于色谱柱最低使用PH的缘故所致的吧!!
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2010/4/6 18:41:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 〓猪哥哥〓(03yx2) 发表:
柱压在进了20-50针以后会逐渐升高吗？个人觉得是三氟乙酸的问题


柱压基本不变，就是峰形变差，峰展宽，拖尾，从而导致分离度下降
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2010/4/6 18:42:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
用其他的分离体系如缓冲盐体系走样品还是好的，走的也是多肽吗？如果不是，那么也可能是柱子对做多肽耐用性差，加保护柱了没有？


是走同样的多肽样品。没加保护住，只有在线过滤器。
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2010/4/6 18:42:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 欧冠+世界杯(xky0230699) 发表:
用其他的分离体系如缓冲盐体系走样品还是好的，走的也是多肽吗？如果不是，那么也可能是柱子对做多肽耐用性差，加保护柱了没有？


是走同样的多肽样品。没加保护住，只有在线过滤器。

其它的流动相可以，说明其它流动相更适合，那你为什么还要用三氟乙酸体系的吗？
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2010/4/6 20:53:07 Last edit by xky0230699
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2010/4/6 18:47:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
应该是你流动相的PH低于色谱柱最低使用PH的缘故所致的吧!!


流动相pH在1.9左右，柱子pH耐受下限为1.5。
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2010/4/6 18:48:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 哇咔咔(feixue810316) 发表:
是不是有的东西残留在柱子里,没有洗脱下来.


是有这种可能，但是用95%的乙腈和纯甲醇冲洗无效。
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