主题：【固相萃取讲座】问答节录

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Eda

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2010/4/30 15:21:33 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题五十三

请问：有能同时处理三聚氰胺和三聚氰酸的小柱吗？可不可能实现？

回答：三聚氰胺为弱碱，三聚氰酸为弱酸，目前还没有哪一宽小柱能同时保留它们。但可以将提取液加入反相柱，用反相柱保留杂质，接受流出液进行测试，同时对二者进行了净化。这种操作下，净化后的样品溶液由于未得到浓缩，所以最终的检出限要高一些。

问题五十四

请问：当SPE柱中的吸附剂会有干扰时，我们如何来处理？活化和洗脱用的溶剂似乎不同啊！请问如何确保活化时去掉吸附剂的干扰

回答：固相萃取操作中的活化步骤可以除去小柱中的干扰物，比如使用反相柱净化疏水性化合物时，能产生干扰物的化合物一般也是疏水性的，此时活化小柱一般选择甲醇或比甲醇极性还要低的甲基叔丁基醚，但最终一定要用水或样品溶液平衡(除去活化液)；使用正相柱净化含有极性基团的化合物时，能产生干扰的化合物一般是极性化合物，此时活化小柱一般使用甲基叔丁基醚或比甲基叔丁基醚极性更大的甲醇，但最终一定要用正己烷或样品溶液平衡(除去活化液)。

问题五十五

请问：固相萃取小柱对使用的环境温度有要求吗？

回答：没有具体要求，但我们动一下脑子就能大致确定温度范围。首先，谁是常用试剂，为使其不结冰并保证黏度不是太大，所以温度不应低于5摄氏度，另外，为保证有机试剂较低的挥发，比如二氯甲烷(bp=39摄氏度)，环境温度应低于30摄氏度。

问题五十六

过SPE柱加洗脱剂前是否要将淋洗剂抽干？

回答：

只有吸附剂保留目标物的模式下，并且是反相保留时才会抽干。下面是详解：
1 淋洗液不能进入洗脱液吗？答案是：淋洗液当然可以进入洗脱液，要知道淋洗液的作用在于洗掉保留弱于目标化合物的干扰物，它本身是过量的，淋洗后柱床中残余的淋洗液中已不含有前面提到的干扰物了(能洗掉的东西早就流下去了)，那么紧接着洗脱液把淋洗液带下来有什么影响呢？
2 有两种特殊情况下，淋洗液残留于柱床会有一些麻烦。其一，淋洗液与后面的洗脱液不互容，这样淋洗液就阻碍了洗脱液与吸附剂接触，使目标化合物不能充分被洗脱，比如分析水中的有机污染物，淋洗液用的是水或含少量甲醇的水溶液，而洗脱液用的却是甲基叔丁基醚甚至正己烷，后者与前者不互溶，洗脱受到影响，此时要先将柱床中的淋洗液抽干；其二，洗脱液需要被蒸干或吹干并重新定容，但淋洗液用的是水或甲醇水溶液，柱床中残余的水会和后面的洗脱液一起流出，水的极性和沸点都是很高的，难以被浓缩，此时也要先将柱床中的淋洗液抽干。
需要将小柱抽干的操作不会超出上述范围。
举几个例子，水或含水样品中PAEs、PAHs分析、动物样品中药物分析等等。

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