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主题：【求助】石墨炉测铁元素的问题！急！！！！！！

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hua888

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发表于：2010/04/12 20:01:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位前辈！
你们好！小弟是新手！最近碰到一个怪问题！昨天我在测硝酸银溶液中的铁元素，一开始作标样时，一切还正常，当测样品时，发现铁的吸光值很高，有1.128多，清洁后，重作标样，这时铁的吸光值好像记忆了一样总是维持在1点多，什么都不加，空烧，仍1点多，换新的石墨管，怎么烧还是1点多，再换不同批次的石墨管还是老样子！无奈换铁元素灯，还是1点多，怀疑石墨炉受污染，石墨套和石墨锥都换了还是1点多，这个铁的吸光值空烧平时应该为0点几的啊！怎么弄都弄不下来，升温程序也有反复修改都不行啊！各位前辈，到底哪出了问题啊！条件和参数都跟以前一样啊！请各位大哥指教。谢谢！

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2010/4/13 8:35:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉测试铁，不好测，非常不稳定

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hyhlly

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2010/4/13 10:02:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人觉得石墨炉测铁不象楼上说的那么困难啊！不过楼主的问题没有遇到过，换我也只有这些办法。出现你所说的情况要不是污染，要不是参数问题。不过照你所说更换了这些硬件，参数也没有变化还这样，想不通啊！

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hyhlly

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2010/4/13 10:03:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对了，是什么矫正方式啊？是不是矫正的原因？

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hua888

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2010/4/13 10:43:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上各位大哥,你们好!由于小弟是新手,对于楼上前辈所说的矫正方式,不知是什么?能不能详细说明一下!谢谢!

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rapin

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2010/4/13 11:16:58 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hua888(hua888) 发表:
各位前辈！
你们好！小弟是新手！最近碰到一个怪问题！昨天我在测硝酸银溶液中的铁元素，一开始作标样时，一切还正常，当测样品时，发现铁的吸光值很高，有1.128多，清洁后，重作标样，这时铁的吸光值好像记忆了一样总是维持在1点多，什么都不加，空烧，仍1点多，换新的石墨管，怎么烧还是1点多，再换不同批次的石墨管还是老样子！无奈换铁元素灯，还是1点多，怀疑石墨炉受污染，石墨套和石墨锥都换了还是1点多，这个铁的吸光值空烧平时应该为0点几的啊！怎么弄都弄不下来，升温程序也有反复修改都不行啊！各位前辈，到底哪出了问题啊！条件和参数都跟以前一样啊！请各位大哥指教。谢谢！

背景值是多少？基线是否稳定？
看起来像是高温下石墨炉体变形挡光了，如果这样你做其他元素也会一样的。

另一个怀疑是石墨管中含有Fe，可能原装进口的会好一点。

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chemistryren

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2010/4/13 14:34:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的石墨管也许有问题吧..测别的元素也这样吗?

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hua888

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2010/4/13 15:45:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨管已经换过几根新的了而且还是不同批次的,而且以前老的用的次数较少的也试过,都不行,就是测铁,吸光值勤特高,维持在1点多,测其他的元素,一切正常.
测铁时,背景值维持在0.0几左右,背景值在原子化2500度时,高一点,基线也是这样在原子化2500度时突然升高.这个升温程序我们已经用了很久了!温度改低也一样.

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chemistryren

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2010/4/13 15:48:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hua888(hua888) 发表:
石墨管已经换过几根新的了而且还是不同批次的,而且以前老的用的次数较少的也试过,都不行,就是测铁,吸光值勤特高,维持在1点多,测其他的元素,一切正常.
测铁时,背景值维持在0.0几左右,背景值在原子化2500度时,高一点,基线也是这样在原子化2500度时突然升高.这个升温程序我们已经用了很久了!温度改低也一样.

如果别的元素正常,真要怀疑石墨管中的铁含量本底高了.

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