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主题：【求助】柱效，峰形，迪马（2）钻石柱

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lizhihen

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发表于：2010/04/15 21:42:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今年三月初新买的迪马（2）钻石柱（1700大洋），一个月左右出现如附件（差的谱图一及系统评价）症状，没办法只好再生，因为暂时没有乙腈，就用甲醇——异丙醇——甲醇以0.4ml/min各冲了两个小时左右的样子。再做样，如附件（差的谱图二及系统评价），理论塔板数是有所增加，不过峰形还是难看，相当胖。用了没几天，直接如附件（差的谱图三及系统评价），望高人指点！急！本人不胜感激！

附件：

差的谱图三及系统评价.doc

差的谱图二及系统评价.doc

差的谱图一及系统评价.doc

以前正常的谱图及系统评价.doc

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2010/4/15 23:37:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这是N2000的工作站吧？看峰型图还不错，看柱效差了点，新柱子柱效就5000多吗？进样浓度有点高了在500mv以下比较好一点，你这么高的浓度看柱效有点不合适。迪马的柱子据说一般，如果使用不当柱效会下降的厉害，最好加保护柱，可以反冲吗？减小进样量不做限度分析还能凑合用用。

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2010/4/16 0:09:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新柱到货的时候我不在厂里，我同事没做，因为都用了几天了就不做了。是呀，新柱主峰的柱效就5000多，其实我们要求不高的，定量方法用归一法，一般配样是取适当样品，根据取样量确定进样量，电压值一般不太高或者太低就好了。我们之前用的是北京分析仪器的彩虹柱，也没加保护住，用了大半年的，现在就柱压比较高，也没出现说峰形这么差的。我看有些网友对迪马（2）钻石柱评价也不怎么样哦，不会真是这样吧！给他们发邮件也几天了，一直没回复！唉，怎一个叹字了得！

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2010/4/16 0:13:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 柏坡(hgycook) 发表:
你这是N2000的工作站吧？看峰型图还不错，看柱效差了点，新柱子柱效就5000多吗？进样浓度有点高了在500mv以下比较好一点，你这么高的浓度看柱效有点不合适。迪马的柱子据说一般，如果使用不当柱效会下降的厉害，最好加保护柱，可以反冲吗？减小进样量不做限度分析还能凑合用用。

忘记说了，是N2000的工作站。峰形好差的，谱图剪切上来，看起来倒没那么显眼了，工作站打开对比以前的谱图感觉胖的多，而且还拖尾，至于附件（差的谱图三）的峰形就甭提了，惨不忍睹！而且我有换彩虹柱（其他条件完全一样），做出来的峰形是很正常的。

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wmmsx

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2010/4/16 0:24:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确定样品没问题吗？感觉像以前的谱图拖尾里没分离出的物质被分离出了（肩峰）；或者是鬼峰，走一下空白看看；再不行就反用一下柱子试试。

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2010/4/16 0:37:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用甲醇平衡好后，用异丙醇0.4ml/min的流速冲洗了2h，再次用甲醇置换后，然后换流动相（甲醇：水=7:3）做样，峰形压根没有好转的迹象。绝望！哪怕好那么一点点也有点信心弄下去。无奈求助中！

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2010/4/16 0:43:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmmsx(wmmsx) 发表:
确定样品没问题吗？感觉像以前的谱图拖尾里没分离出的物质被分离出了（肩峰）；或者是鬼峰，走一下空白看看；再不行就反用一下柱子试试。

样品是没问题的。不会啊，以前正常的时候主峰的拖尾因子是1.076，还可以不是（不是0.95～1.05吗），问题是我换了其它的柱子做出来的峰形是很正常的。新买才一个月多一点的柱子就反用吗？不是一般不建议这样吗

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2010/4/17 13:26:41 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lizhihen(lizhihen) 发表:
原文由 wmmsx(wmmsx) 发表:
确定样品没问题吗？感觉像以前的谱图拖尾里没分离出的物质被分离出了（肩峰）；或者是鬼峰，走一下空白看看；再不行就反用一下柱子试试。

样品是没问题的。不会啊，以前正常的时候主峰的拖尾因子是1.076，还可以不是（不是0.95～1.05吗），问题是我换了其它的柱子做出来的峰形是很正常的。新买才一个月多一点的柱子就反用吗？不是一般不建议这样吗

感觉色谱柱有问题的时候请咨询厂家，网上的很多建议未必正确。

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2010/4/18 16:38:30 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 微雨燕双飞(godblesschina) 发表:
原文由 lizhihen(lizhihen) 发表:
原文由 wmmsx(wmmsx) 发表:
确定样品没问题吗？感觉像以前的谱图拖尾里没分离出的物质被分离出了（肩峰）；或者是鬼峰，走一下空白看看；再不行就反用一下柱子试试。

样品是没问题的。不会啊，以前正常的时候主峰的拖尾因子是1.076，还可以不是（不是0.95～1.05吗），问题是我换了其它的柱子做出来的峰形是很正常的。新买才一个月多一点的柱子就反用吗？不是一般不建议这样吗

感觉色谱柱有问题的时候请咨询厂家，网上的很多建议未必正确。

已经联系好了，厂家说免费维修，前天就寄过去了，谢谢各位！只是感觉新柱子就需要维修，心里还是有点小小的不爽

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微雨燕双飞

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2010/4/30 13:47:47 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“lizhihen”的色谱柱的处理过程
收到色谱柱后，我们的售后人员首先测试了柱性能，柱效为20000万多/米，拖尾因子超过1.5；因而打开了色谱柱的入口柱头，筛板呈黑色(附图的左侧图片)，这表明“lizhihen”的色谱柱筛板被堵塞，这些颗粒物质只能来自流动相或样品。更换筛板后，色谱柱的塔板数接近100000/米，拖尾因子处于1~1.05之间。故障消除。
性能测试遵照的是业内测试反相柱常用的条件。

本人的建议，请对样品和流动相严格过滤，最好安装保护柱。