主题:【求助】高锰酸盐指数做了考试样好几次了,都是偏高。

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zzmzkl
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一、控制滴定时间为5分钟以内完成。几个水样不能同时放入水浴锅中,要在相隔二个样完成的时间差放入锅内。即每个水样加热时间都要控制在30分钟;二、用一支国家标准物质的高锰酸盐标准检测做个盲样,检测你的滴定终点是否达到要求。
coffee8
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从各位版友的分析中也可以发现,这个实验对时间和温度的控制很重要!
要想做好检测结果还真有不少细节需要注意!
guifei524398
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老兵
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本人通过实验认为稀释用水空白偏高是造成偏高的原因之一,因为在测定环境水样时,因水的纯度达不到要求带来的空白值高所产生的影响,在用标准分析方法给出的公式计算结果时,可全部扣除。而高锰酸盐指数质控样一般为安瓿瓶装20ml液体标样,取其10.OOml稀释定容到250.0ml后才为待测样,如测定该样品时, 所用的水含还原性物质,而使空白偏高所产生的影响,用同样的公式计算就不能完全扣除,因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00ml稀释到25O.0ml时所用的水对测定结果带来的正误差影响。理论计算,空白值每增加0.10mg/l,这一影响将使测定结果偏高0.096mg/l。
分析环境样品时,用标准方法给出的公式计算能完全扣除空白的影响。但在考核标准样品时, 就没有把10.Ooml标样稀释定容到25Oml待测样引入的空白影响扣除,如果要将这部分空白影响也考虑在内扣除, 标准方公式中的f值必须修正,使稀释的水样中含水的比值包含质控样从10.OOml稀释到250ml所引入的水量, 修正公式: f’=1-(V3×B)/100

式中:f’——修正后的f值;
V3 ——标样定容后取样量,ml;
B  ——标样定容稀释比,对于从10.OOml稀释定容到250ml的质控样,B值为0.04。

注意:空白在0.2以下时可不进行修正。
该帖子作者被版主 doxw03232积分, 2经验,加分理由:分析得很好,谢谢支持。
yaojiwei
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去年实验室认可刚做过,我是用TOC标定了草酸钠后,换算的,误差很小!
坏宝贝
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我们做过盲样,第一次做出偏高,后来找出是实验用水的问题,后来我们把蒸馏水再次蒸馏,用新蒸馏的水配试剂做出盲样结果就在范围里了
wadib27
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谢谢大家的帮助,使我学到了很多,大家都很热心,老兵朋友的回复也十分帮助,再次感谢!
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2010/6/27 11:18:21 Last edit by wadib27
Insm_97b1e8e5
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:本人通过实验认为稀释用水空白偏高是造成偏高的原因之一,因为在测定环境水样时,因水的纯度达不到要求带来的空白值高所产生的影响,在用标准分析方法给出的公式计算结果时,可全部扣除。而高锰酸盐指数质控样一般为安瓿瓶装20ml液体标样,取其10.OOml稀释定容到250.0ml后才为待测样,如测定该样品时, 所用的水含还原性物质,而使空白偏高所产生的影响,用同样的公式计算就不能完全扣除,因为该公式所消除的空白影响不包括质控待测样从10.00ml稀释到25O.0ml时所用的水对测定结果带来的正误差影响。理论计算,空白值每增加0.10mg/l,这一影响将使测定结果偏高0.096mg/l。分析环境样品时,用标准方法给出的公式计算能完全扣除空白的影响。但在考核标准样品时, 就没有把10.Ooml标样稀释定容到25Oml待测样引入的空白影响扣除,如果要将这部分空白影响也考虑在内扣除, 标准方公式中的f值必须修正,使稀释的水样中含水的比值包含质控样从10.OOml稀释到250ml所引入的水量, 修正公式: f’=1-(V3×B)/100式中:f’——修正后的f值; V3 ——标样定容后取样量,ml;B    ——标样定容稀释比,对于从10.OOml稀释定容到250ml的质控样,B值为0.04。 注意:空白在0.2以下时可不进行修正。
谢谢分享!
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