原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
您现在有了一个很纯的底物,可以根据保留时间来确定它,如果您也通过提纯得到一点比较纯的产物用于峰定位的话,方法开发起来会更方便。现在您是底物的保留时间可以确定下来了,而再确定产物的保留时间的时候则用的是反应液,这样不太好确定,因为如果产物和杂质峰在这个条件下是重合的,而其它的峰都是副产物的峰,这些峰也会随着反应的进行而变大,那样您就不好判断了。
建议先用单独的底物定位,然后再单独的用产物定位;发现两个峰保留时间不一样后说明它们分开了,这时候再把两者混合起来在所摸索的条件下进针;发现两个峰彻底分离后则大致认为方法可行。当然要注意的一点是,溶解样品的溶剂应尽量相同,因为溶解样品的溶剂有时也会对分析造成很大的影响,特别是峰形。
原文由 chqiu111111(chqiu111111) 发表:原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
您现在有了一个很纯的底物,可以根据保留时间来确定它,如果您也通过提纯得到一点比较纯的产物用于峰定位的话,方法开发起来会更方便。现在您是底物的保留时间可以确定下来了,而再确定产物的保留时间的时候则用的是反应液,这样不太好确定,因为如果产物和杂质峰在这个条件下是重合的,而其它的峰都是副产物的峰,这些峰也会随着反应的进行而变大,那样您就不好判断了。
建议先用单独的底物定位,然后再单独的用产物定位;发现两个峰保留时间不一样后说明它们分开了,这时候再把两者混合起来在所摸索的条件下进针;发现两个峰彻底分离后则大致认为方法可行。当然要注意的一点是,溶解样品的溶剂应尽量相同,因为溶解样品的溶剂有时也会对分析造成很大的影响,特别是峰形。
你这种说法的确是很对的,但是就是我买不到产物啊,买不到产物的对照品啊,呵呵,没有办法啊,我只有反应后去打质谱根据分子量来判断了,我多么希望自己能买到产物的对照品啊,可惜啊....没有!