主题:【原创】极限体验之用月旭柱做化学反应的液相条件摸索

浏览0 回复43 电梯直达
zxhcnf
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您现在有了一个很纯的底物,可以根据保留时间来确定它,如果您也通过提纯得到一点比较纯的产物用于峰定位的话,方法开发起来会更方便。现在您是底物的保留时间可以确定下来了,而再确定产物的保留时间的时候则用的是反应液,这样不太好确定,因为如果产物和杂质峰在这个条件下是重合的,而其它的峰都是副产物的峰,这些峰也会随着反应的进行而变大,那样您就不好判断了。
建议先用单独的底物定位,然后再单独的用产物定位;发现两个峰保留时间不一样后说明它们分开了,这时候再把两者混合起来在所摸索的条件下进针;发现两个峰彻底分离后则大致认为方法可行。当然要注意的一点是,溶解样品的溶剂应尽量相同,因为溶解样品的溶剂有时也会对分析造成很大的影响,特别是峰形。
快乐
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原文由 lingshike(lingshike) 发表:
有个DAD就是好啊。


赞同,这么高的浓度,一定可以用。
chqiu111111
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原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
您现在有了一个很纯的底物,可以根据保留时间来确定它,如果您也通过提纯得到一点比较纯的产物用于峰定位的话,方法开发起来会更方便。现在您是底物的保留时间可以确定下来了,而再确定产物的保留时间的时候则用的是反应液,这样不太好确定,因为如果产物和杂质峰在这个条件下是重合的,而其它的峰都是副产物的峰,这些峰也会随着反应的进行而变大,那样您就不好判断了。
建议先用单独的底物定位,然后再单独的用产物定位;发现两个峰保留时间不一样后说明它们分开了,这时候再把两者混合起来在所摸索的条件下进针;发现两个峰彻底分离后则大致认为方法可行。当然要注意的一点是,溶解样品的溶剂应尽量相同,因为溶解样品的溶剂有时也会对分析造成很大的影响,特别是峰形。


你这种说法的确是很对的,但是就是我买不到产物啊,买不到产物的对照品啊,呵呵,没有办法啊,我只有反应后去打质谱根据分子量来判断了,我多么希望自己能买到产物的对照品啊,可惜啊....没有!
毛毛儿
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原文由 zxhcnf(zxhcnf) 发表:
您现在有了一个很纯的底物,可以根据保留时间来确定它,如果您也通过提纯得到一点比较纯的产物用于峰定位的话,方法开发起来会更方便。现在您是底物的保留时间可以确定下来了,而再确定产物的保留时间的时候则用的是反应液,这样不太好确定,因为如果产物和杂质峰在这个条件下是重合的,而其它的峰都是副产物的峰,这些峰也会随着反应的进行而变大,那样您就不好判断了。
建议先用单独的底物定位,然后再单独的用产物定位;发现两个峰保留时间不一样后说明它们分开了,这时候再把两者混合起来在所摸索的条件下进针;发现两个峰彻底分离后则大致认为方法可行。当然要注意的一点是,溶解样品的溶剂应尽量相同,因为溶解样品的溶剂有时也会对分析造成很大的影响,特别是峰形。


你这种说法的确是很对的,但是就是我买不到产物啊,买不到产物的对照品啊,呵呵,没有办法啊,我只有反应后去打质谱根据分子量来判断了,我多么希望自己能买到产物的对照品啊,可惜啊....没有!


用质谱来定性,液相来定量,是好方法。要不然气质定量不准确,液质还可以。
毛毛儿
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液相气质联合起来使用,是肯定好了,不过经常我想很多用户都不能具备这样的条件,而不得不采用其他的方法来尽量减小误差!
快乐
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原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
液相气质联合起来使用,是肯定好了,不过经常我想很多用户都不能具备这样的条件,而不得不采用其他的方法来尽量减小误差!


仪器设备在药厂的投资中,金额占有的比例好像不算大,就算气质,也有能力购买的。
毛毛儿
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原文由 毛毛儿(yangxy12345) 发表:
液相气质联合起来使用,是肯定好了,不过经常我想很多用户都不能具备这样的条件,而不得不采用其他的方法来尽量减小误差!


仪器设备在药厂的投资中,金额占有的比例好像不算大,就算气质,也有能力购买的。

但是对于中小型企业来说,质谱还是相当昂贵的,我之前待的一家药厂,一年的净利润还不够买一台安捷伦的液相
yongw
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液相气质联合起来使用,是肯定好了,不过经常我想很多用户都不能具备这样的条件,而不得不采用其他的方法来尽量减小误差!


仪器设备在药厂的投资中,金额占有的比例好像不算大,就算气质,也有能力购买的。

不算大?
对于一般的药厂都是买不起的
yongw
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液相气质联合起来使用,是肯定好了,不过经常我想很多用户都不能具备这样的条件,而不得不采用其他的方法来尽量减小误差!


仪器设备在药厂的投资中,金额占有的比例好像不算大,就算气质,也有能力购买的。

但是对于中小型企业来说,质谱还是相当昂贵的,我之前待的一家药厂,一年的净利润还不够买一台安捷伦的液相

毛毛说的有道理
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