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主题：【求助】如何提高Hg的回收率

浏览0 回复15 电梯直达
枪手怪蜀黍
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发表于：2010/04/19 16:14:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做塑料中的Hg含量的时候，Hg的加标回收率通常都很低，好一点的也只能达到60+%的水平，有的甚至没有回收率，不管是用湿法消解还是微波消解均无法得到满意的结果。我是加标100ug/mL的Hg,这个浓度水平ICP测出来是没有问题的，我是怀疑Hg是在消解的过程消失的，因为做过比对，上机前加标的回收率是满意的（90~105%），而全程加标则不行，所以Hg的回收率不行，应该是在消解的过程中损失了部分的Hg。上周来了个维修微波的工程师说在消解过程中加少量的硫酸能够提高Hg的回收率，但是考虑到我们同时还要测铅，我们就没这么做了。请教有什么办法能够提高Hg 的回收率？
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lilongfei14
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2010/4/19 17:27:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有氢化发生器
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coffee8
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2010/4/19 17:30:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含量是有多少呀？
用ICP 测定合适吗？
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liyongdeng
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2010/4/20 8:47:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加盐酸把汞络合了就不会流失太大,坐加标回收时,标准品和样品同步处理,流失比例应该差不多,你做出60%多太小了.
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yitongyiqiwuyi
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2010/4/20 9:07:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氢化物和测汞仪
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还要有点肥
sy2002470
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2010/4/20 10:43:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量在多少？是否适合ICP测量。
如果没有氢化物发生器的话，测Hg效果不会很好(含量低更不好测定）
可以改用原子荧光或者测汞仪来测，效果会更好。
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2010/4/20 14:16:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 还要有点肥(sy2002470) 发表:
含量在多少？是否适合ICP测量。
如果没有氢化物发生器的话，测Hg效果不会很好(含量低更不好测定）
可以改用原子荧光或者测汞仪来测，效果会更好。


我们有原子荧光，但是在100PPm的浓度水平下，ICP测是问题不大的
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windeast
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2010/4/20 15:40:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主一般样品的Hg含量有多高呢？
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chemistryren
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2010/4/21 10:07:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全程加标不行说明前处理过程有损失.
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2010/4/22 15:34:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windeast(windeast) 发表:
楼主一般样品的Hg含量有多高呢？


一般是没有含量……
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windeast
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2010/4/26 15:16:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
原文由 windeast(windeast) 发表:
楼主一般样品的Hg含量有多高呢？


一般是没有含量……

如果基本是未检出的话，楼主现在加标的量高了。加标的量应该根据样品的量来确定才有参考意义。最好是跟样品接近的浓度。如果未检出，按照仪器和标准曲线综合来考虑，一般如果是轴向的话，回收加入的水平在测出值为0.5-1ppm就差不多了。
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