三、NPD常见故障及排除
(一) NPD检测器灵敏度太低,不能满足分析要求:
1、检查NPD信号输出基线,一般情况下我们设置基线输出值为30PA,如果希望有更高的灵敏度,则可提高到50 PA。但是基线的提高虽然能够提高灵敏度,但是会缩短铷珠的寿命。
2、进样口的原因:NPD测试的样品大多有较强活性,容易被吸附,造成灵敏度低、不出峰、或重现性不好,这是由于衬管和分流平板污染造成的,应当及时更换。
3、柱子的原因:柱头污染吸附,应截去柱子前端20 cm。
4、检测器的污染:检测器被样品污染严重,造成收集极绝缘或陶瓷环漏电,微电流信号接收效率极低。
(1) 更换陶瓷绝缘环和”C”形密封圈;
(2) 打磨并溶剂超声清洗收集极,或者直接更换。
(3) 检查喷嘴是否有部分堵塞造成实际的H2流量不够;用细丝通畅喷嘴,并溶剂(乙醇)超声清洗。
干净的收集极,密封圈及陶瓷环才能有效收集有效的信号微电流至放大器放大。然而,氮磷检测器的原理是催化过程,不是燃烧过程,因此样品进入检测区很容易污染部件。
对于采用氮磷检测器而造成的农残分析的问题,建议首先确认:
1、 进样口衬管是否合适或者被污染,建议使用去活不填玻璃毛;
2、 确定色谱柱是否由于使用时间较长造成柱头污染(切去50 cm),或者更换色谱柱;
(二) 铷珠点火(激发)困难,使用寿命短;
1、 要老化铷珠。
2、 气体纯度,载气、氢气、空气的纯度和流量。所有气体纯度要99.999%以上,最好装脱水净化器。
3、 反应区内的微量水与铷盐反应生成挥发性的氢氧化铷,造成铷盐的消耗。检查H2和空气是否严格脱水、脱烃,特别是使用发生器的用户。
4、 样品中的含卤素和极性溶剂在很热的铷珠表面容易造成铷珠的“淬灭”。Agilent 6890提供的“关闭氢气”功能,能在溶剂出峰时将氢气关闭,有效保护铷珠的寿命。