主题:【求助】岛津IC-A1柱效下降严重,请高手指点

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yun530
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请各位DGDJ帮帮忙,看看下面的情况如何处理,目前公司使用的是岛津的LC-20A,新柱子(岛津IC-A1阴离子柱)是1月份才投入使用的,移动相是磷酸氢二钠十二水化合物3.58g,磷酸二氢钠二水化和物1.56g,配成缓冲溶液2L,样品液主要是测定Br-阴离子,1月份新柱子测定含量为100PPb的Br-标准溶液时峰面积可达300万左右,现在测只有80万,测定的样品液的峰面积也是相应减少,公司共有两部一样配置的液相,柱子替换到另一部液相上时,也是有同样的情况,所以确定是柱子的问题,经确认柱压正常,无明显升高,咨询岛津客服,回复是使用(20倍浓度的移动相+10%的甲醇)进行2小时的冲洗,按照上面方法进行冲洗柱后,测定50ppb含量标液,峰面积为70万,而测定100ppb时仍为80万,柱效无明显回复,请问各位遇到这种情况该如何处理?感激不尽。
ps:打算明天用50倍的移动相+10%甲醇进行冲洗,不知是否可行?

今天用50倍的移动相+10%甲醇进行冲洗后,分析结果无明显变化,之后怀疑保护柱有问题,换了一根新的保护柱后,分析50ppb的标液时,峰面积有100万左右,但分析100ppb标液,峰面积无明显提高,只有120万,打算明天再次尝试更换浓缩柱试试!
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
光看面积似乎很难理解出问题出在哪
有色谱图吗?


色谱图峰形正常,出峰时间比以前有0.2左右的提前,明天上图。
☜譕♥魚☞
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估计柱子柱效下降了

你的盐的浓度有点大

冲柱子可以试试用异丙醇
yun530
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原文由 ☜譕♥魚☞(yu358184383) 发表:
估计柱子柱效下降了

你的盐的浓度有点大

冲柱子可以试试用异丙醇


异丙醇用多少浓度的呢?
1818
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如果只是柱效下降,建议你用甲醇冲了之后再用乙腈和纯异丙醇冲,后再用乙腈冲.或许能把柱效提高.
chenping0829
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原文由 chenping0829(chenping0829) 发表:
阴离子柱再生可以用碱


可否详细说明用什么碱,配比及冲洗流程?谢谢!
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