主题:【讨论】纯Pd中的Cu,Al,Fe,Zn的准确测定 方法

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最近总遇到一些 浓度非常大几乎百分百含量的纯Pd,氯化钯等样品,要检测其本身纯度和其中的Cu,Al,Fe,Zn 的含量(微量的),很头疼,即使制成很少量样品也要稀释 5000/称量质量  这么大倍数 ,最主要是测出的pd纯度不是很精确,有时折算回要大于百分百了,远远达不到要求 0.01% ;
对其中微量元素Cu,Al,Fe,Zn 的含量含量测定就更是头痛了,稀释这么大倍数后测得的肯定不准确,比实际要多出很多倍,越稀释结果就越大;不稀释直接25/称量质量  ,得到的Cu,Al,Fe,Zn 的含量回小很多甚至未检出,但毕竟是在Pd非常高浓度下测定,准不准确有没有干扰不说,光记忆效应就很大,要冲很久,搞得很头疼 ;即使这样一个样品同检以上这些元素要分开处理,两种稀释倍数不说

不知大家有没有碰到类似问题?有什么好的解决办法阿?
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还要有点肥
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首先ICP是不主张检测主含量超过30%的元素的。
像这样的高纯,一般采取测量其杂质含量,然后用1减去杂质来得到其纯度。
至于Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素,属于杂质,你可以采取加大称样量,比如称1g定容到100ml进行测定。试试
zhangwen198329
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原文由 还要有点肥(sy2002470) 发表:
首先ICP是不主张检测主含量超过30%的元素的。
像这样的高纯,一般采取测量其杂质含量,然后用1减去杂质来得到其纯度。
至于Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素,属于杂质,你可以采取加大称样量,比如称1g定容到100ml进行测定。试试


理论上是很好,可是要知道他所有杂质好像不能全部确定

另主含量那么高会不会对杂质含量有影响阿, 且记忆效应相当高,我总有些不想进这么纯度高的溶液阿 总觉得有些不妥
还要有点肥
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原文由 zhangwen198329(zhangwen198329) 发表:
镍层成分分析?可以做吗 你们含有猛 铁 硅

镀层成分不好做。关键在于镀层的厚度,褪镀的手法,最好所褪镀层的质量确定等。
很难做到精确定量。
还要有点肥
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首先ICP是不主张检测主含量超过30%的元素的。
像这样的高纯,一般采取测量其杂质含量,然后用1减去杂质来得到其纯度。
至于Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素,属于杂质,你可以采取加大称样量,比如称1g定容到100ml进行测定。试试


理论上是很好,可是要知道他所有杂质好像不能全部确定

另主含量那么高会不会对杂质含量有影响阿, 且记忆效应相当高,我总有些不想进这么纯度高的溶液阿 总觉得有些不妥


你可以做一个全谱扫描定性看看里面含有哪些杂质,再对其含有元素定量。
记忆效应肯定是有的,你后面不连续做低含量的Pd就是了。
Pd还是比较好清洗的元素,测完后好好清洗下,或者拆下整体清洗下,问题不大。
现在用ICP或者ICP-MS做纯度基本都只能采取这种办法。
红土泥人
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首先ICP是不主张检测主含量超过30%的元素的。
像这样的高纯,一般采取测量其杂质含量,然后用1减去杂质来得到其纯度。
至于Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素,属于杂质,你可以采取加大称样量,比如称1g定容到100ml进行测定。试试


理论上是很好,可是要知道他所有杂质好像不能全部确定

另主含量那么高会不会对杂质含量有影响阿, 且记忆效应相当高,我总有些不想进这么纯度高的溶液阿 总觉得有些不妥
不知道LZ说的样品是不是电解铅,如果是,你可以先查查电解铅杂质元素的分析标准和方法。高纯样品一般都是检测杂质元素,然后计算出主元素含量的。根据你说的,好像是3N的铅,这样的话最好做一个基体匹配,而且做纯铅的分析时,要用高盐雾化器
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首先ICP是不主张检测主含量超过30%的元素的。
像这样的高纯,一般采取测量其杂质含量,然后用1减去杂质来得到其纯度。
至于Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素,属于杂质,你可以采取加大称样量,比如称1g定容到100ml进行测定。试试


理论上是很好,可是要知道他所有杂质好像不能全部确定

另主含量那么高会不会对杂质含量有影响阿, 且记忆效应相当高,我总有些不想进这么纯度高的溶液阿 总觉得有些不妥
不知道LZ说的样品是不是电解铅,如果是,你可以先查查电解铅杂质元素的分析标准和方法。高纯样品一般都是检测杂质元素,然后计算出主元素含量的。根据你说的,好像是3N的铅,这样的话最好做一个基体匹配,而且做纯铅的分析时,要用高盐雾化器


谢谢,我说的是pd,不是pb
wjf318
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主要是前处理,可以采用适当的方法富集杂质然后测定。至于测纯度,ICP怕是很难做到,如果样品不多的话可以送到其他地方做,辉光放电质谱仪专门做高纯物质
damoguyan
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原文由 wjf318(wjf318) 发表:
主要是前处理,可以采用适当的方法富集杂质然后测定。至于测纯度,ICP怕是很难做到,如果样品不多的话可以送到其他地方做,辉光放电质谱仪专门做高纯物质


辉光放电质谱仪是怎么回事?介绍哈子撒
牛爸爸虎儿子
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首先ICP是不主张检测主含量超过30%的元素的。
像这样的高纯,一般采取测量其杂质含量,然后用1减去杂质来得到其纯度。
至于Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素,属于杂质,你可以采取加大称样量,比如称1g定容到100ml进行测定。试试


理论上是很好,可是要知道他所有杂质好像不能全部确定

另主含量那么高会不会对杂质含量有影响阿, 且记忆效应相当高,我总有些不想进这么纯度高的溶液阿 总觉得有些不妥


你可以做一个全谱扫描定性看看里面含有哪些杂质,再对其含有元素定量。
记忆效应肯定是有的,你后面不连续做低含量的Pd就是了。
Pd还是比较好清洗的元素,测完后好好清洗下,或者拆下整体清洗下,问题不大。
现在用ICP或者ICP-MS做纯度基本都只能采取这种办法。

如果非要用ICP来测定主含量的话,全谱扫描定性看看里面含有哪些杂质,再对其含有元素定量差减法是最佳办法了!对ICP来说测高含量主元素真是勉为其难了。。。。
只要确定Pd对Cu,Al,Fe,Zn 这几个元素无干扰或可以找到无干扰的谱线,就可以采用加大称样量或分离富集等手段处理后进样测定。
手头有其他什么机器可以用吗?比如XRF.
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