主题:求助!有测镍金属经验的老师\朋友来看一下!

浏览0 回复33 电梯直达
angle0124
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求助两个问题:
1.用什么仪器和什么方法可以[准确]测量金属镍中>99.99%的镍的方法.(一定要能精确到小数点后第二位)
2.请教金属镍用硫酸溶解时,有什么方法可以加速其的溶解速度.(本人采用80摄氏度\浓硫酸过量的方法,但好象效果不明显)
注:请给予指导的老师\朋友将方法写详细一些.

由于小可不知道几天就需要结帖,如果结帖晚了,还望斑竹提醒.
谢谢各位.
推荐答案:funnyface回复于2005/10/25


可以精確到小數點後一位...
补充答案:

rzcjw回复于2005/10/10

如此重奖不由我不动心!
用王水溶之,如何?
用纯水稀释后原子吸收测之,可否?
没有经验,此想法仅供参考。
望后来者补充。

wdd5888回复于2005/10/10

王水溶解后ICP-AES,扣干扰后测杂质差减求镍。关键是试剂空白要控制好。99.99的纯物质我感觉ICP测量后差减效果比较好

wuruipin回复于2005/10/14

看合金粉的检测方法,用1+1盐酸,再加2ml1+1硝酸,注意烧杯上面加表面皿,
没不要用王水,溶解后先微热赶酸,再加少量酸,再加热反复几次

zhyan回复于2005/10/14

看你的问题主要是样品处理,既然你只能用硫酸,建议你用微波消解系统(待温控类型的);温度条件:最高至200度,消解时间30分钟。

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如此重奖不由我不动心!
用王水溶之,如何?
用纯水稀释后原子吸收测之,可否?
没有经验,此想法仅供参考。
望后来者补充。
zhyan
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用王水是可以的,但试剂要纯度高的,火焰原子吸收就可以,最好做平行样和加标实验。www.b-sunrise.com
wdd5888
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王水溶解后ICP-AES,扣干扰后测杂质差减求镍。关键是试剂空白要控制好。99.99的纯物质我感觉ICP测量后差减效果比较好
angle0124
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用差减法我曾考虑过,但公司要求是必须直接测量镍含量.用差减法不符合要求,因为买到的镍只能说据说是99.99%,所以用差减法很可能漏掉检测什么杂质啊.

镍金属的溶解,公司要求不能带进其他的酸(HCL,HNO3,HCLO4.H3PO4..)也就是说只能用硫酸,现在想请教的就是是否有最佳反应条件可以加速反应条件;或是有哪种催化剂象有机中做催化作用的铂铑合金之类的可以加速其反应,但不会给镍溶液带来杂质离子.

恳请各位大虾指导.
angle0124
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我那台上海产的老原子吸收太不稳定,而且灯也保护的不好,发现其测试结果非常不好,因此我想用ICP-OES做,(因为原吸可以做的化,应该ICP也可以做,但是稀释太多倍以后,是不是就不能保证还能准确到小数点后第2位啊)
wuruipin
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看合金粉的检测方法,用1+1盐酸,再加2ml1+1硝酸,注意烧杯上面加表面皿,
没不要用王水,溶解后先微热赶酸,再加少量酸,再加热反复几次
zhyan
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看你的问题主要是样品处理,既然你只能用硫酸,建议你用微波消解系统(待温控类型的);温度条件:最高至200度,消解时间30分钟。
zst_ln
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王水熔矿是可以的,试剂一定用高纯的,,不过我认为用ICP 测定的话得不到满意的结果,旧连各ICP 的工程师都承认他们的仪器用来做高纯的金属是不可靠的,强度太高,曲线的线形很难保正,我建议用原子吸收法!!!
cyonghong
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用ICP不能做这么高纯的金属,结果没有准确行可言。现在测主含量只能用国标化学法了,绝大多数仪器不能做的。看国标吧。
zhangwuji
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原子光谱法都不能直接做这么高纯的金属,原来我们是用差减法测的。但贵公司不允许差减法,我不知有何直接法测?因为直接法的误差本身已超出了测定的误差要求了。
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