2、测定钾长石中K , Na , Fe , Ti等元素
①称取样品0. 5000g,置于100mL铂皿中,加水湿润,加人l 0mL氢氟酸、3mL硝酸(1+1),用铂丝搅拌均匀,于低温电炉上加热直至试样溶解,加人1mL高1mL高氛酸,再次加热蒸发至干。冷却后1mL高氛酸,再次加热蒸发至干。冷却,加人5mL盐酸(1+5)及l 0mL水,加热溶解盐类。冷却,将溶液移人100mL容量瓶中,以水定容。随同试样做空白试验。
注意事项:由于钾长石中K、Na含量较高,而Fe 、Ti含量较低,主体成分Si在溶解过程中已基本挥发掉,为了兼顾高低含量同时测定,选择称样0. 5g,定容于100mL容t瓶中比较合适。如果K、Na含量较高,先测出K、Na,配制人工基体进行基体匹配。
②称取钾长石试样0. l000g于聚四氟乙烯柑祸中,同时做一份空白,加几滴水润湿,加入2m1高氯酸、2m1硝酸、3m1盐酸、3m1氢氟酸置于控温电热板上,加增祸盖,放置1小时,升温至110℃保持1. 5-2h,揭去盖子,升温至240℃直至高氟酸白烟冒尽,加入l0ml盐酸,趁热浸取、冷却,移入100m1容量瓶中,用水稀释、摇匀。将空白试液和样品试液一起进行ICP测定。
注意事项:因为称样是0. 1g,稀至100m1,A1最大量是lmg/ml,故取0. 4、0. 6、0. 8、1、1. 5、2. 0 (mg/ml)做试验,所得结果,2. 0mg/ml铝以下,对Fe、Ca、Mg、Ti、K、Na的测定未见明显干扰。另外注意赶尽氢氟酸。