主题：求助!有测镍金属经验的老师\朋友来看一下!

原文由 angle0124 发表:

原文由 funnyface 发表:

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求助两个问题:
1.用什么仪器和什么方法可以[准确]测量金属镍中>99.99%的镍的方法.(一定要能精确到小数点后第二位)

硝酸就可以消解
如果怕反應太激烈可以使用1:1硝酸
如果要球更精確就加入reageat blank
不太明白為何不能用硝酸消解
精確可以到小數點以下第二位
我們做這個已經超過10年
以前用AA.現在改用ICP


这位朋友，能将你的方法更详细的写一下吗。ICP 测高含量的东西，往往会存在1%~2%的误差，这怎么能保证

其實以我的經驗看
其實這1~2%的誤差是可以克服的
端看你有沒有耐心找原因
話說回來
純鎳的確是差減法測的
而且我們還是依據ASTM的規範
當然還有標準品當品管樣品做查核
我們做的是進料品質管控
誤差1%都是扣錢數百萬
一絲一毫都要斤斤計較..

原文由 funnyface 发表:

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求助两个问题:
1.用什么仪器和什么方法可以[准确]测量金属镍中>99.99%的镍的方法.(一定要能精确到小数点后第二位)

硝酸就可以消解
如果怕反應太激烈可以使用1:1硝酸
如果要球更精確就加入reageat blank
不太明白為何不能用硝酸消解
精確可以到小數點以下第二位
我們做這個已經超過10年
以前用AA.現在改用ICP


这位朋友，能将你的方法更详细的写一下吗。ICP 测高含量的东西，往往会存在1%~2%的误差，这怎么能保证

其實以我的經驗看
其實這1~2%的誤差是可以克服的
端看你有沒有耐心找原因
話說回來
純鎳的確是差減法測的
而且我們還是依據ASTM的規範
當然還有標準品當品管樣品做查核
我們做的是進料品質管控
誤差1%都是扣錢數百萬
一絲一毫都要斤斤計較..

突然想到
其實要直接測  可以考慮直接電解  電位滴定法
不過電位滴定勢必和差減法有誤差

以分析觀點  當然是直接電位滴定最準
也許我們會質疑差減不可能每個雜質都測定
但是真要討論  我也質疑你的雜質真的都來自樣品嗎
就算你把26個樣品都測完  還要一個一個檢查有無干擾和是否有汙染
在成本效益上是否適合都是我們醫併要考慮的因素

目前公證行以及一些規範都使用差減法
如果客訴對方也是依據這個方法
客觀的說 沒有最準的方法
只有適合大家的方法
現實的環境是一個重要的考量...

原文由 wjt0818 发表:
我认为还是用标准的丁二酮肟镍重量法为好啊
杂质元素可以用AAS

原文由 handc 发表:
要把Ni溶解了不是什么问题，一般用王水就可以了。不过，你要用溶解后的样品直接测定去标定Ni，分析的误差都无法保证能够到小数点后面两位。无论你用那种测试方法。

溼式分析當然有其價值和公信力
不過我還沒聽過用二甲基乙二筌污做99.9的鎳
一般都是10~50%的鎳
這方面這位你有實作了嗎

還有我記得這邊是儀器分析的討論吧