主题:【讨论】液质联用测动物源食品中莱克多巴胺、沙丁胺醇,克伦特罗

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otto-anna
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大家都动手早的很呀!我们单位也参加这次的能力验证。打算这几天开始做预实验哪?到时候会和各位及时交流。另外,我还想问一个问题:各位有用AB公司4000Qtrap液质的吗?她的定量方法怎么编辑呀?
yubo1107
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我们用内标法做的,参考的农业部的公告摸索的,克伦特罗和莱克多巴胺的回收率还不错,接近100%了。不过最近又要扩沙丁胺醇,不知用同样的方法能做好不
johne0212
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我最近正在做这个Beta-antibiotic 方法的验证,不知道你们都用不用内标做呢?

过柱子的时候是有很多注意事项的,如果你样品处理不好的话,可能导致分析物质不能被SPE小柱保留,过早洗脱下来。

现在我们能做到0.2-0.4ppb左右的LoQ,基质对回收率影响很大,牛肉的真实回收率最差,猪肉次之,牛奶的最好。

另外,因为是内标法定量所以此方法的准确性还是不错的,Recovery能控制在90-110%
otto-anna
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原文由 yubo1107(yubo1107) 发表:
我们用内标法做的,参考的农业部的公告摸索的,克伦特罗和莱克多巴胺的回收率还不错,接近100%了。不过最近又要扩沙丁胺醇,不知用同样的方法能做好不
你用的是气质还是液质的方法呀?要是是液质的,加什么内标呀?
笑对人生
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smartbaobao3
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wjl_0220
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笑对人生
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原文由 sjw428(sjw428) 发表:
具体方法是:称取2.0g样本加入8ml的0.2mol/L的乙酸铵(pH5.2),混匀,加入β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶40ul,37度过夜16小时。
  4000转/min,离心10分钟,上清液转移至50ml离心管中,加0.1mol/L高氯酸5ml,高氯酸调pH 1.0左右, 4000转/min,离心10分钟,上清液转移至50ml离心管,10mol/L氢氧化钠调pH 11,加入15g左右氯化钠,加入异丙醇和乙酸乙酯(6+4)10ml,震荡10min,4000转/min,离心5分钟,上层转移至旋转蒸发瓶中,蒸发至干。6ml 2%甲酸分3次洗脱,过MCX小柱(3ml甲醇,3ml水,3ml 2%甲酸活化)控制流速0.5ml/min,3ml2%甲酸 3ml水,3ml甲醇淋洗,5ml 5%氨水甲醇溶液洗脱,50度氮气吹干,1.0ml甲醇+0.1甲酸溶液(1+9)溶解。上样。

请问这位老师,你这样做回收能达到多少?
hujiangtao
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johne0212
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原文由 liujicheng(liujicheng) 发表:
原文由 sjw428(sjw428) 发表:
具体方法是:称取2.0g样本加入8ml的0.2mol/L的乙酸铵(pH5.2),混匀,加入β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶40ul,37度过夜16小时。
  4000转/min,离心10分钟,上清液转移至50ml离心管中,加0.1mol/L高氯酸5ml,高氯酸调pH 1.0左右, 4000转/min,离心10分钟,上清液转移至50ml离心管,10mol/L氢氧化钠调pH 11,加入15g左右氯化钠,加入异丙醇和乙酸乙酯(6+4)10ml,震荡10min,4000转/min,离心5分钟,上层转移至旋转蒸发瓶中,蒸发至干。6ml 2%甲酸分3次洗脱,过MCX小柱(3ml甲醇,3ml水,3ml 2%甲酸活化)控制流速0.5ml/min,3ml2%甲酸 3ml水,3ml甲醇淋洗,5ml 5%氨水甲醇溶液洗脱,50度氮气吹干,1.0ml甲醇+0.1甲酸溶液(1+9)溶解。上样。

请问这位老师,你这样做回收能达到多少?


他这样做,没有内标,回收率在60%左右.
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